一种高纯度烯基琥珀酸酐的制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112480045A(43)申请公布日2021.03.12(21)申请号202011411286.4(22)申请日2020.12.04(71)申请人上海昶法新材料有限公司地址200030上海市徐汇区桂平路680号32幢322室(72)发明人施晓旦金霞朝(74)专利代理机构上海点威知识产权代理有限公司31326代理人许晓琳(51)Int.Cl.C07D307/60(2006.01)D21H21/16(2006.01)D21H17/16(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高纯度烯基琥珀酸酐的制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种高纯度烯基琥珀酸酐的制备方法，其采用微通道反应器进行快速反应，具体包括如下步骤：将微通道反应器中的加热介质加热到设定温度；将混合烯烃和抗氧剂搅拌混合均匀并进入第一罐体，将马来酸酐加热熔融并进入第二罐体；将第一罐体和第二罐体的反应原料分别通过两个进料口连续打入微通道反应器中，经过一定停留时间后，反应产物从微通道反应器出料口连续出料，再进入精馏塔精馏，得到高纯度烯基琥珀酸酐。本发明通过微通道反应器特殊的内部结构进行高效混合传质，在高温正压下进行快速反应，经精馏得到高纯度烯基琥珀酸酐。该方法无需加入催化剂，合成的烯基琥珀酸酐收率高、颜色浅，可以作为造纸的高效施胶剂。CN112480045ACN112480045A权利要求书1/1页1.一种高纯度烯基琥珀酸酐的制备方法，其特征在于，采用微通道反应器进行快速反应，具体包括如下步骤：步骤一，将微通道反应器中的加热介质加热到设定温度；步骤二，将混合烯烃和抗氧剂搅拌混合均匀并进入第一罐体，将马来酸酐加热熔融并进入第二罐体；步骤三，将所述第一罐体和第二罐体的反应原料分别通过两个进料口连续打入微通道反应器中，经过一定停留时间后，反应产物从微通道反应器出料口连续出料；步骤四，步骤三的反应产物出料后进入精馏塔进行精馏，精馏塔上部出料为未反应的混合烯烃，精馏塔下部出料为所述高纯度烯基琥珀酸酐。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中微通道反应器中的加热介质温度为230‑300℃。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所述第一罐体和第二罐体的加料速率比为8‑11:3。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中停留时间为30秒‑30分钟。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所述混合烯烃为C16和C18内烯烃的混合物。6.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述C16内烯烃和C18内烯烃的摩尔比为1:10‑10:1。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗氧剂选自二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代氨基甲酸锌、N‑苯基‑α‑萘胺、烷基吩噻嗪、苯并三氮唑衍生物、巯基苯并噻唑衍生物、对羟基苯甲醚、亚磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、[3‑(3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙烯酸异辛酯]、2,6‑二叔丁基对甲酚或叔丁基对羟基茴香醚。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四中所述精馏塔采取负压精馏，真空度为‑0.07～‑0.1MPa，所述精馏塔的回流比为1:1～9:1。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，各组分重量配比如下：混合烯烃60‑80份、马来酸酐25‑35份、抗氧剂0.2‑2.0份。10.权利要求1‑9任一项所述方法制备的高纯度烯基琥珀酸酐在造纸施胶中的应用。2CN112480045A说明书1/4页一种高纯度烯基琥珀酸酐的制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及施胶剂制备领域，尤其涉及一种高纯度烯基琥珀酸酐的制备方法和应用。背景技术[0002]烯基琥珀酸酐简称ASA，是一种重要的化工原料，被广泛用于造纸、润滑油、木材防腐、金属防锈、树脂硬化、皮革防水、纺织品防水等领域。在造纸行业，ASA是一种重要的中性施胶剂。施胶剂是一种重要的造纸添加剂，可以提高纸张的抗水性、抗油性、平滑度、强度和印刷适应性等。造纸的施胶剂包括松香施胶剂、石蜡施胶剂、烷基烯酮二聚体(AKD)施胶剂、苯丙型(SAE)施胶剂、烯基琥珀酸酐(ASA)施胶剂等。目前浆内施胶用量最大的是AKD型施胶剂、松香施胶剂和ASA施胶剂，而中性施胶又以AKD型施胶剂和ASA型施胶剂为主。AKD型施胶剂和ASA型施胶剂都是反应型施胶剂，通过与纸浆中的纤维反应结合达到施胶的目的。ASA型施胶剂相比AKD型施胶剂具有用量更小、施胶性能更好、下机即熟化、可以在线乳化等优点，越来越多的大纸厂、大纸机开始使用ASA施胶剂替代AKD施胶剂。[0003]ASA的分子结构如下：[0004][0005]R1、R2为H或者烷基。ASA一般是由内烯烃和马来酸酐在高温下通过加成反应