一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112479934A(43)申请公布日2021.03.12(21)申请号202011449269.XC07C271/28(2006.01)(22)申请日2020.12.09(71)申请人安徽广信农化股份有限公司地址242200安徽省宣城市广德县新杭镇彭村村(72)发明人朱光文胡梓杨李行宁方明徐玉成梁红照庞有顺张合营(74)专利代理机构合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙)34160代理人周卫(51)Int.Cl.C07C271/66(2006.01)C07C269/06(2006.01)C07C269/08(2006.01)C07C269/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法(57)摘要本发明公开了一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：一种氨基氯甲酸甲酯中间体的合成；步骤2：一种氨基氯甲酸甲酯粗制品的合成；步骤3：一种氨基氯甲酸甲酯粗制品的洗涤；步骤4：一种氨基氯甲酸甲酯粗制品的浓缩和结晶；步骤5：一种氨基氯甲酸甲酯粗制品的干燥。且本发明采用在较低温度下对三氟甲氧基苯胺和缚酸剂的二甲苯溶剂进行滴加氯甲酸甲酯，无需考虑光气的溢出和安全问题，提高了氯甲酸甲酯的滴加速度，提高了氨基氯甲酸甲酯中间体的收率，从而提高了氨基氯甲酸甲酯的产率；利用光气通入氨基氯甲酸甲酯中间体盐溶液，进行酰化反应获得氨基氯甲酸甲酯，简化了操作步骤，缩短了反应周期，降低了生产成本。CN112479934ACN112479934A权利要求书1/1页1.一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将反应釜降温，并向反应釜分别加入二甲苯溶剂、缚酸剂、三氟甲氧基苯胺，再滴加氯甲酸甲酯，保温反应后，升温至50℃，再保温反应1.5‑3小时，得到一种氨基氯甲酸甲酯中间体溶液，其中二甲苯溶剂、缚酸剂、三氟甲氧基苯胺和氯甲酸甲酯的重量比为：二甲苯溶剂100‑150份、缚酸剂10‑15份、三氟甲氧基苯胺40‑60份、氯甲酸甲酯70‑90份，反应结构式如下所示；步骤2：将甲醇钠的二甲苯溶液放入合成釜内，再滴加步骤1获得一种氨基氯甲酸甲酯中间体溶液，得一种氨基氯甲酸甲酯中间体盐溶液，再通入光气反应，获得一种氨基氯甲酸甲酯粗制品，其中甲醇钠的加入量为三氟甲氧基苯胺加入量的1.2倍，反应结构式如下所示；步骤3：将步骤2获得的一种氨基氯甲酸甲酯粗制品放入水洗釜中，加入纯净水进行一次水洗，再加入纯净水进行二次水洗；步骤4：将步骤3获得物放入浓缩釜中进行升温至60‑70℃浓缩，取样测定反应液的浓度，当反应液的浓度为80‑90％，转入结晶釜内结晶；步骤5：将步骤4获得物进行离心，将结晶物从母液分离出来，进行干燥，获得一种氨基氯甲酸甲酯。2.根据权利要求1所述的一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤1中所述的反应釜温度降至‑5‑10℃。3.根据权利要求1所述的一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤1中所述的保温温度为5‑10℃，反应时间为1.5‑3小时。4.根据权利要求1所述的一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤1中所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶、N,N‑二异丙基乙胺、4‑二甲氨基吡啶碳酸钾、碳酸铵和碳酸钠中的一种或任意几种混合。5.根据权利要求1所述的一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤1中控制滴加氯甲酸甲酯整个过程中反应釜中溶液的温度变化不超过10℃。6.根据权利要求1所述的一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤2中通入光气的速度为每小时50立方。7.根据权利要求1所述的一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤3中一次水洗水的温度为45‑50℃。8.根据权利要求1所述的一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，步骤3中二次水洗水的温度为25‑30℃。2CN112479934A说明书1/5页一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法技术领域[0001]本发明属于氨基甲酸甲酯的合成技术领域，具体地，涉及一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法。背景技术[0002]茚虫威的化学名称为7‑氯‑2,5‑二氢‑2‑[N‑(甲氧基甲酰基)‑4‑(三氟甲氧基)苯胺甲酰]茚并[1,2‑E][1,3,4]二嗪‑4A(3H)‑甲酸甲酯，可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫，是第一个商品化的钠通道阻断型杀虫剂，它具有独特的作用机制，显著的杀虫活性、以及环境相容性好、对哺乳动物毒性低和对鸟类、鱼类以及益虫安全的优点，一经问世迅速成为市场的新宠。而氨基甲酸甲酯作为茚虫威的中间体，其合成工艺一直有机合成研究中的关注热点。[0003]现有合成技术主要是通过向对三氟甲氧基苯胺、氯甲酸甲酯和甲苯的混合溶液中滴加碱溶液，制得4‑(