一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112624912A(43)申请公布日2021.04.09(21)申请号202011378516.1(22)申请日2020.11.30(71)申请人安道麦股份有限公司地址434001湖北省荆州市北京东路93号(72)发明人刘志明艾秋红薛光才范文涛张彬彬周用义刘孝平王童(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人马辉(51)Int.Cl.C07C45/51(2006.01)C07C47/16(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置及方法(57)摘要本发明提供了一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置及方法，提供的连续氯化反应装置，具体包括依次用管线连接1#至9#氯化反应器、配套的1#至8#冷凝器、尾氯吸收器、尾氯吸收泵、三氯乙醛粗品储罐和氯化氢尾气吸收系统，形成四阶梯九级连续氯化反应装置。使用该装置生产三氯乙醛，反应物乙醇从顶层的1#氯化反应器加入，自上而下连续流入氯化反应器中；反应物氯气从底层的7#至9#氯化反应器按合适比例连续通入自下而上与氯化反应器中的乙醇逆流接触反应，反应过程中还有水蒸气参与。本发明的反应装置可降低对厂房高度的要求，装置结构及反应条件简单，易于实现工业化；所提供的生产方法优化了反应过程的动力学控制，提高了反应速率和反应收率。CN112624912ACN112624912A权利要求书1/2页1.一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置，包括依次用管线连接的1#至9#氯化反应器，其特征在于：所述的1#氯化反应器和2#氯化反应器组成第一列，所述的3#氯化反应器和4#氯化反应器组成第二列，所述的5#氯化反应器和6#氯化反应器组成第三列，所述的7#氯化反应器、8#氯化反应器和9#氯化反应器组成第四列，形成四阶梯式九级连续氯化反应装置；所述的每个氯化反应器均连接有冷凝器。2.根据权利要求1所述的一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置，其特征在于：所述的1#氯化反应器连接有输入乙醇的管线；所述的7#氯化反应器、8#氯化反应器和9#氯化反应器底部均连接有输入氯气和水蒸汽的管线；所述的8#氯化反应器和9#氯化反应器通过共用的8#冷凝器的尾氯输送管线连接至5#氯化反应器，所述的7#氯化反应器通过7#冷凝器的尾氯输送管线连接至6#氯化反应器，所述的5#氯化反应器通过5#冷凝器的尾氯输送管线连接至3#氯化反应器，所述的6#氯化反应器通过6#冷凝器的尾氯输送管线连接至4#氯化反应器，所述的3#氯化反应器通过3#冷凝器的尾氯输送管线连接至1#氯化反应器，所述的4#氯化反应器通过4#冷凝器的尾氯输送管线连接至2#氯化反应器，通过各阶梯间尾氯输送管线的连接使未反应的氯气和反应生成的氯化氢逐级往上进入氯化反应器中参与反应。3.根据权利要求1或2所述的一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置，其特征在于：所述的1#氯化反应器和2#氯化反应器通过1#冷凝器和2#冷凝器的尾氯输送管线汇合至连接有尾氯吸收泵的尾氯吸收器，所述的尾氯吸收器的末端还连接有氯化氢尾气吸收系统；所述的9#氯化反应器连接有三氯乙醛粗品储罐。4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种生产三氯乙醛的连续氯化反应装置，其特征在于：所述的冷凝器包括耐腐蚀石墨冷凝器；所述的尾氯吸收器包括耐腐蚀石墨降膜吸收器。5.一种使用权利要求1至4中任一项所述的连续氯化反应装置生产三氯乙醛的方法，乙醇与氯气逆流接触反应，所述的乙醇从1#氯化反应器加入，自上而下连续流入2#氯化反应器，3#氯化反应器，4#氯化反应器，5#氯化反应器，6#氯化反应器，7#氯化反应器，8#氯化反应器，9#氯化反应器，反应完成后溢流至三氯乙醛粗品储罐；所述的氯气从7#氯化反应器、8#氯化反应器和9#氯化反应器连续通入与氯化反应器中的乙醇反应，未反应的氯气和反应生产的氯化氢通过尾氯输送管线自下而上进入7#冷凝器和8#冷凝器，5#氯化反应器和6#氯化反应器，5#冷凝器和6#冷凝器，3#氯化反应器和4#氯化反应器，3#冷凝器和4#冷凝器，1#氯化反应器和2#氯化反应器，1#冷凝器和2#冷凝器，尾氯吸收器，氯化氢尾气吸收系统；反应过程中1#至8#冷凝器中的冷凝液会回流到连接的1#至9#氯化反应器；所述的反应过程中还有水蒸气参与，水蒸气从7#氯化反应器、8#氯化反应器和9#氯化反应器连续通入，通过置换反应置换出反应液中三氯乙醛缩醛和三氯乙醛半缩醛上的乙醇，使其继续参与氯化反应。6.根据权利要求5所述的一种生产三氯乙醛的方法，其特征在于：所述的乙醇、氯气和水蒸气的投料重量比为1:4.5‑4.65:0.4‑0.45。7.根据权利要求5所述的一种生产三氯乙醛的方法，其特征在于：所述的1#氯化反应器的温度为4