一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112665933A(43)申请公布日2021.04.16(21)申请号202011407582.7(22)申请日2020.12.04(71)申请人安徽大学地址230000安徽省合肥市蜀山区九龙路111号(72)发明人郑刘根刘思魁(74)专利代理机构深圳至诚化育知识产权代理事务所(普通合伙)44728代理人刘英(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N27/626(2021.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法(57)摘要本发明公开了一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，包括以下步骤：实验前准备、样品总汞含量测试、吸收前仪器调试、样品吸收和回收率检测，该对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，可将环境样品中汞通过直接测汞仪(DMA‑80)燃烧炉热还原为Hg0蒸气，样品进入仪器首先被有控制的干燥，然后通过升温热分解石英管中样品，持续的氧气流将分解产物通过捕获卤素、氮、硫氧化物的热分解催化床，在DMA‑80的检测装置后接上带有毛细管的玻璃吸收装置，利用盐酸和硝酸的混合酸吸收金汞齐加热释放被氧气流带出的纯净汞蒸气，该方法可保证样品中汞的完全吸收提取，并可通过多次吸收应用于十几到几十ng/g的环境样品。CN112665933ACN112665933A权利要求书1/1页1.一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：实验前准备，首先将实验过程所能够用到的玻璃瓶浸泡在硝酸溶液中，浸泡完成后取出并反复用去离子水冲洗，冲洗完成后做烘干处理；然后再将实验过程所用到的样品舟清洗后放于马弗炉烘烧，完成后放入直接测汞仪中空烧；最后再配置吸收液，并将配置完成后的吸收液放入吸收管中；S2：样品总汞含量测试，将需要吸收的样品放入到直接测汞仪内进行总汞含量测试，并计算后续吸收所需样品质量，如样品所需过多，可分批进行样品的吸收；S3：吸收前仪器调试，断开直接测汞仪的检测装置，设置各燃烧室温度及升温时间，先进行空舟测试，确保移除检测装置吸收过程中仪器能正常运行；S4：样品吸收，将计算后一定质量的样品送入到直接测汞仪的燃烧室内进行燃烧，在金汞齐加热前接入带有毛玻璃的吸收管中，并用适量去离子水冲洗吸收管后定容，使吸收液中混合酸浓度低于20％，在实验后复原直接测汞仪；S5：回收率检测，将吸收后溶液总汞含量进行测定，利用标准样品校正，计算前处理吸收实验的回收率。2.根据权利要求1所述的一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，其特征在于：S1中，玻璃瓶浸泡的硝酸溶液浓度应在20％以下，浸泡时间为12‑36小时，并且在使用去离子水往复冲洗的次数不低于三次。3.根据权利要求1所述的一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，其特征在于：S1中，吸收液的配置时，采用40％的浓盐酸和浓硝酸进行混合，且混合后浓盐酸与浓硝酸的体积比为1：1‑3。4.根据权利要求1所述的一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，其特征在于：S2和S3中，直接测汞仪为DMA‑80。5.根据权利要求1所述的一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，其特征在于：S4中，吸收管吸收完成后，转移吸收液至干净比色管中待测。2CN112665933A说明书1/5页一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法技术领域[0001]本发明属于汞同位素测定技术领域，具体涉及一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法。背景技术[0002]随着多收集电感耦合等离子质谱法(MC‑ICP‑MS)及其相关技术的发展，MC‑ICP‑MS已成为高精度测量汞(Hg)稳定同位素的标准。在不同的环境区域和对照实验中，已观察到质量相关的汞同位素分馏(MDF，以δ202Hg表示)和非质量分馏(MIF，以Δ199Hg表示)均有约10％的变化。汞的MDF和MIF已被证明是各种天然和人为汞源和转化的有用示踪剂。[0003]传统汞同位素测定前处理方法主要是利用电热板、微波湿法消解从固体样品中提取汞元素，具有应用广泛且材料易获得等优点，但也存在无法有效提取难熔成分中汞的缺点；此外，环境样品中的汞一般为痕量水平(＜1‑20ng/g)，因此需要处理大量样品才能获得满足后续测试的汞浓度，这需要大量的酸来溶解和其他处理步骤(离心、过滤、蒸发等)，步骤繁多、耗时耗力，且增加了处理过程引进其他杂质的可能，对汞同位素测试结果产生较大影响。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，以解决上述背景技术中提出的问题。[0005]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：[0006]一种对环境样品进行汞同位素测定的前处理方法，包括以下步骤：[00