一种连续制备抗氧剂1010的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112661633A(43)申请公布日2021.04.16(21)申请号202011552570.3(22)申请日2020.12.24(71)申请人青岛科技大学地址266000山东省青岛市崂山区松岭路99号(72)发明人孙晓岩毕荣山韩智慧张艳林健健夏力赵军项曙光(74)专利代理机构山东重诺律师事务所37228代理人任启明(51)Int.Cl.C07C67/03(2006.01)C07C69/732(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种连续制备抗氧剂1010的方法(57)摘要本发明公开了一种连续制备抗氧剂1010的方法，所述方法包括：首先在配料釜中把固相反应物季戊四醇溶解在另一种液相反应物β‑（3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酸甲酯中，然后依次通过一级反应釜、二级反应釜和保护反应釜，三个反应釜在相同压力下温度逐渐升高并最终在保护反应釜内完成全部反应，反应结束后的出产品可采用常规洗涤、结晶和干燥等过程获得最终产品。本发明制备方法采用多级串联搅拌釜式连续反应装置，可以灵活反应操作条件，有效克服了目前间歇生产装置操作周期长、反应不完全、副产物含量多且劳动强度大的缺点，提高了产品收率。CN112661633ACN112661633A权利要求书1/1页1.一种连续制备抗氧剂1010的方法，其特征在于，包括以下步骤：配料步骤，首先将颗粒状季戊四醇加入配料釜中，充氮保护；再投入β‑（3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酸甲酯，升温并开启搅拌，使所述季戊四醇充分溶解并与所述β‑（3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酸甲酯混合为反应液；连续制备抗氧剂步骤，将所述配料釜中的反应液利用送料泵送入一级反应釜，同时加入催化剂，所述一级反应釜中的反应液送入二级反应釜，所述二级反应釜中的反应液送入保护反应釜，在所述保护反应釜内生成具有抗氧剂1010的粗产品；提纯抗氧剂步骤，将所述保护反应釜内的粗产品提纯获得抗氧剂1010。2.根据权利要求1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，投入所述配料釜中的β‑（3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酸甲酯和季戊四醇的质量比例在（8.6‑15）:1之间；配料釜温度在80‑150℃之间，压力在0.01‑0.2MPa之间。3.根据权利要求1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，所述一级反应釜温度控制在150‑200℃之间，其压力在0.0005‑0.005MPa之间；反应液在所述一级反应釜、所述二级反应釜液的留时间在0.5‑2.0h之间。4.根据权利要求1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，所述二级反应釜温度控制在170‑210℃之间，其压力在0.0005‑0.005MPa之间；反应液在所述二级反应釜的留时间在0.5‑2.0小时之间。5.根据权利要求1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，所述保护反应釜温度在170‑210℃之间，其压力在0.0005‑0.005MPa之间；反应液在所述反应釜的停留时间在0.5‑2.0小时之间。6.根据权利1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，在所述提纯抗氧剂步骤中，所述保护反应釜内的粗产品经过洗涤、结晶和干燥步骤进行提纯，获得抗氧剂1010。7.根据权利要求1所述的连续制备抗氧剂1010的方法，其特征在于，在所述配料步骤之前还包括：设置生产线步骤，将所述配料釜、所述送料泵、所述一级反应釜、所述二级反应釜和所述保护反应釜依次连接形成连续制备抗氧剂1010的生产线；其中，所述配料釜、所述一级反应釜、所述二级反应釜和所述保护反应釜均具有夹套加热装置和搅拌装置，且所述一级反应釜、所述二级反应釜或所述保护反应釜的气相出料口连通冷凝装置。8.根据权利要求7所述的连续制备抗氧剂1010的方法，其特征在于，在所述设置生产线步骤中，所述夹套加热装置采用蒸汽或导热油进行加热，所述冷凝装置采用温水冷却。9.根据权利要求7所述的连续制备抗氧剂1010的方法，其特征在于，在所述设置生产线步骤中，所述冷凝装置设有至少一级冷凝器；其中所述冷凝器与一真空系统连通，用于冷凝回收中间产物；与所述一级反应釜、所述二级反应釜直接相连的冷凝器与所述一级反应釜、所述二级反应釜之间还设有回流管。10.根据权利要求7所述的连续制备抗氧剂1010的方法，其特征在于，在所述设置生产线步骤中，所述冷凝器的温度在60‑120℃之间。2CN112661633A说明书1/5页一种连续制备抗氧剂1010的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种采用连续搅拌釜式反应通过多级串联完成反应合成抗氧剂1010的方法。背景技术[0002]抗氧剂1010化学名为：四[β‑（3，5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯，其最终产品形态为白色结晶