甲基四氢苯酐连续化生产系统及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112661735A(43)申请公布日2021.04.16(21)申请号202110052208.8(22)申请日2021.01.15(71)申请人浙江正大新材料科技股份有限公司地址314006浙江省嘉兴市南湖区大桥镇明新路228号(72)发明人杨丽艳沈建琴范鸿炜邱艳慧史沈明吴荣明(74)专利代理机构嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙)33253代理人熊亮亮(51)Int.Cl.C07D307/89(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称甲基四氢苯酐连续化生产系统及方法(57)摘要本发明公开了甲基四氢苯酐连续化生产系统和方法，生产系统包括有塔式反应器、碳五储槽、顺酐储槽、薄膜蒸发器、碳五接收槽、绝热蒸发器和成品槽，碳五储槽通过第一磁力泵连接塔式反应器，顺酐储槽通过第二磁力泵连接塔式反应器，塔式反应器连接薄膜蒸发器，薄膜蒸发器包括有蒸汽出口和液体出口，蒸汽出口通过第一冷凝器连接碳五接收槽，液体出口连接绝热蒸发器，液体出口和绝热蒸发器之间设有催化剂固定器，绝热蒸发器通过第三磁力泵连接第二冷凝器后再连接成品槽。本发明的甲基四氢苯酐连续化生产系统，真正实现了甲基四氢苯酐的连续化生产，相对于传统工艺提升效率约200％，反应更彻底，同时减少碳五量投入，降低了能耗，提高了产品收率和质量。CN112661735ACN112661735A权利要求书1/1页1.甲基四氢苯酐连续化生产系统，其特征在于，包括有塔式反应器、碳五储槽、顺酐储槽、薄膜蒸发器、碳五接收槽、绝热蒸发器和成品槽，碳五储槽通过第一磁力泵连接塔式反应器，顺酐储槽通过第二磁力泵连接塔式反应器，塔式反应器连接薄膜蒸发器，薄膜蒸发器包括有蒸汽出口和液体出口，蒸汽出口通过第一冷凝器连接碳五接收槽，液体出口连接绝热蒸发器，液体出口和绝热蒸发器之间设有催化剂固定器，绝热蒸发器通过第三磁力泵连接第二冷凝器后再连接成品槽。2.如权利要求1所述的甲基四氢苯酐连续化生产系统，其特征在于，所述第一磁力泵与塔式反应器之间设有第一流量计，第二磁力泵与塔式反应器之间设有第二流量计。3.如权利要求2所述的甲基四氢苯酐连续化生产系统，其特征在于，所述生产系统还包括有监测控制系统，监测控制系统包括有DCS，DCS连接第一流量计和第二流量计，第一磁力泵、第二磁力泵和第三磁力泵分别连接DCS。4.如权利要求3所述的甲基四氢苯酐连续化生产系统，其特征在于，所述塔式反应器从上往下分为若干段，每一段设有一个加热装置和温度监测装置，加热装置和温度监测装置分别连接DCS。5.如权利要求4所述的甲基四氢苯酐连续化生产系统，其特征在于，所述液体出口与绝热蒸发器之间通过导热油加热夹套管连接，催化剂固定器安装在导热油加热夹套管上，导热油加热夹套管的温度由DCS控制。6.甲基四氢苯酐连续化生产方法，其特征在于，使用如权利要求1‑5中任意一项所述的连续化生产系统，包括以下步骤：将碳五存储在碳五储槽中，顺酐存储在顺酐储槽，分别利用第一计量泵和第二计量泵将规定量的碳五及顺酐输送至塔式反应器，顺酐与碳五的摩尔比为1：1.03‑1.10，塔式反应器中控制合成温度为70‑80℃，保证在塔式反应器内停留时间在30‑40秒后进入温度控制在100‑120℃的薄膜蒸发器中，在高真空状态下，未反应的碳五经第一冷凝器冷凝后被抽除回收至碳五接收槽中，薄膜蒸发器底部的液体在160‑200℃的温度下进入带有催化剂的催化剂固定器中进行异构化反应，然后进入控制温度在130‑140℃的绝热蒸发器中，气化的产品经过第二冷凝器冷凝后收集在成品槽中。7.如权利要求6所述的甲基四氢苯酐连续化生产方法，其特征在于，所述塔式反应器中每一段的温度都相等。2CN112661735A说明书1/4页甲基四氢苯酐连续化生产系统及方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及甲基四氢苯酐连续化生产系统及方法。背景技术[0002]液体甲基四氢苯酐具有色泽浅、不易挥发、毒性小、性能稳定、凝固点低、室温下可长期密闭存放、粘度低、能够与各类环氧树脂有很好的相溶性等特点，其固化物具有优良的电性能和耐热性，与环氧树脂、填料等组成绝缘灌封料、浇注料，广泛应用于电子电器工业、航天航空工业等领域。甲基四氢苯酐由顺酐与碳五中的间戊二烯、异戊二烯进行聚合反应来制得，产物具有2种异构体，即4‑甲基四氢苯酐和3‑甲基四氢苯酐，熔点分别为65℃和63℃，很少单独作为固化剂使用，实际商品为多种异构体的液态混合物。[0003]目前国内外生产甲基四氢苯酐的方法主要为间歇法生产工艺，自动化程度低，同时在前期顺酐和碳五合成过程中由于长时间在釜内停留反应而产生碳五自聚物，需要经常性对反应釜清洗，同时蒸馏后产生大量的多聚酸酐，造