磷酸二氢钾的生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112758906A(43)申请公布日2021.05.07(21)申请号202011639803.3(22)申请日2020.12.31(71)申请人谢坪地址618200四川省德阳市绵竹市剑南镇滨河西路二段642号(72)发明人谢坪赵成彦(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214代理人孙杰蒋仕平(51)Int.Cl.C01B25/30(2006.01)C01F11/46(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称磷酸二氢钾的生产工艺(57)摘要本发明公开了一种磷酸二氢钾生产工艺，该工艺用饲料级磷酸氢钙与磷酸预反应，再向反应后的物料中加入硫酸反应，经滤除杂制得磷酸，再通过两次PH调整过程和不同的PH调整值设计，以除去体系内的镁离子的同时又保持该体系内主要产物为磷酸二氢钾，大大降低了后续步骤用工业级磷酸调整系统PH值过程的磷酸用量，既同时有效的去除了系统内的杂质，又使副产物的得到单独分离，具有收率高、产品质量高、经济性好的优点。CN112758906ACN112758906A权利要求书1/2页1.磷酸二氢钾的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)、用饲料级磷酸氢钙与磷酸预反应；(2)、再向步骤(1)反应后的物料中加入H2SO4反应，反应后再对物料进行过滤，得到滤液A和过滤物A，控制所述滤液A中P含量以P2O5计为18wt％－22wt％；2－(3)、向滤液A中加入沉淀剂进行反应以沉淀体系中的SO4，反应结束后对物料进行澄清并分离，得到澄清液B和浆料A；(4)、向澄清液B中加入KOH进行中和反应，调节反应体系的PH值至4－5后对物料进行固液分离，得到滤液C和滤饼A；(5)、向滤液C中再次加入KOH进行中和反应，调节反应体系的PH值至5－6后再次对物料进行固液分离，得到滤液D和滤饼B；(6)、将滤液D加热并沸腾后对滤液D进行过滤得到滤液E和滤饼C；(7)、用工业级磷酸调整滤液E的PH值至4－5.5后经浓缩、冷却结晶、固液分离得到母液和磷酸二氢钾。2.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的生产工艺，其特征在于：控制所述步骤(1)、步骤(2)体系的温度为70℃－90℃。优选的，控制所述步骤(2)体系的温度为70℃－90℃。3.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的生产工艺，其特征在于：控制所述步骤(1)反应体系的固液比为1：3－1：4。优选的，所述步骤(1)反应时间为1－1.5h。优选的，所述步骤(1)中饲料级磷酸氢钙为浆液。4.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的生产工艺，其特征在于：还包括对所述步骤(2)中的过滤物A进行洗涤，洗涤所得到的液体返回步骤(1)。优选的，用步骤(2)中洗涤所得到的液体返回步骤(1)并用于调节步骤(1)的固液比。5.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，H2SO4相比体系内原料磷酸氢钙过量。优选的，磷酸氢钙与H2SO4的摩尔比为1：1.03－1：1.05。优选的，所述步骤(2)反应体系加入H2SO4后的反应时间为2－4h。优选的，控制所述步骤(2)反应体系的固液比1：4－1：5。6.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的生产工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，沉淀剂为饲料级磷酸氢钙。2－优选的，所述步骤(3)中，根据滤液A中SO4的量确定所需加入饲料级磷酸氢钙的量。2－优选的，所述步骤(3)中，加入饲料级磷酸氢钙与滤液A中SO4的摩尔比为1：1－1.5：1。2－优选的，所述步骤(3)中，加入饲料级磷酸氢钙反应，体系中的SO4以SO3计，控制反应后体系中SO3含量为7g/l－8g/l。进一步优选的，沉淀剂还进一步包括碳酸钡。2－优选的，在所述步骤(3)中，在加入饲料级磷酸氢钙进行反应沉淀体系中的SO4后，再2－加入碳酸钡进行反应继续沉淀体系中的SO4。2－优选的，根据滤液A中SO4的量确定所需加入碳酸钡的量。2－优选的，加入碳酸钡与滤液A中SO4的摩尔比约为1：1。2CN112758906A权利要求书2/2页2－优选的，所述步骤(3)中，加入碳酸钡反应，体系中的SO4以SO3计，控制反应后体系中SO3含量为2g/l－4g/l。进一步优选的，所述步骤(3)中，控制反应温度为40℃－70℃。优选的，所述步骤(3)中，控制反应时间为2h－4h。优选的，所述步骤(3)中，澄清分离的澄清时间为2h－6h。进一步优选的，还包括将所述步骤(3)中的浆料A返回步骤(1)进行反应。2－进一步优选的，所述加入进行反应以沉淀体系中的SO4的饲料级磷酸氢钙或/和碳酸钡为浆液。7.如权利要求1所述的磷酸二氢钾的生产工艺，其特征在于：所述步骤(4)中，控制中和反应的反应温度40℃－70℃。优选的，控制中和反应的反应时间为2h－