六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112812079A(43)申请公布日2021.05.18(21)申请号202011561433.6(22)申请日2020.12.25(71)申请人山东东岳未来氢能材料股份有限公司地址256401山东省淄博市桓台县唐山镇东岳氟硅材料产业园区(72)发明人公丽娇史翔王丽张恒张永明(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C07D303/28(2006.01)C07D301/00(2006.01)C07D301/32(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法(57)摘要本发明涉及含氟单体技术领域，具体涉及一种六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法。所述的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，包括以下步骤：(1)将碱加入六氟异丙醇中进行反应，反应结束后对反应液进行减压蒸馏，直至无馏分产生，得到六氟异丙醇盐；(2)将六氟异丙醇盐与环氧氯丙烷进行反应，反应结束后对反应液进行抽滤，得到六氟异丙基缩水甘油醚粗品；(3)将六氟异丙基缩水甘油醚粗品进行提纯，得到六氟异丙基缩水甘油醚。本发明的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，合成路线简单，产品收率高、纯度高。CN112812079ACN112812079A权利要求书1/1页1.一种六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，其特征在于：先以六氟异丙醇和碱为原料制备六氟异丙醇盐，再以六氟异丙醇盐和环氧氯丙烷为原料制备六氟异丙基缩水甘油醚。2.根据权利要求1所述的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将碱加入六氟异丙醇中进行反应，反应结束后对反应液进行减压蒸馏，直至无馏分产生，得到六氟异丙醇盐；(2)将六氟异丙醇盐与环氧氯丙烷进行反应，反应结束后对反应液进行抽滤，得到六氟异丙基缩水甘油醚粗品；(3)将六氟异丙基缩水甘油醚粗品进行提纯，得到六氟异丙基缩水甘油醚。3.根据权利要求1或2所述的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，其特征在于：碱为NaOH、NaH、KOH、Na2CO3、K2CO3、CH3CH2ONa中的一种。4.根据权利要求1或2所述的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，其特征在于：六氟异丙醇与碱的摩尔比为1.5‑10:1。5.根据权利要求1或2所述的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，其特征在于：环氧氯丙烷与六氟异丙醇钠的摩尔比为1.1‑5:1。6.根据权利要求2所述的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，反应温度为25‑100℃，反应时间为2‑8h。7.根据权利要求2所述的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，反应温度为30‑100℃，反应时间为3‑12h。8.根据权利要求2所述的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，其特征在于：步骤(2)中，在反应体系中加入六氟异丙醇或水，六氟异丙醇或水与六氟异丙醇钠的摩尔比为0.1‑1.5:1。9.根据权利要求2所述的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，其特征在于：步骤(3)中，采用过滤、萃取、蒸馏操作，对六氟异丙基缩水甘油醚粗品进行提纯。2CN112812079A说明书1/3页六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法技术领域[0001]本发明涉及含氟单体技术领域，具体涉及一种六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法。背景技术[0002]含氟缩水甘油醚，是一种重要的含氟中间体，可以作为环氧树脂的功能性添加剂，也可以开环聚合成为含氟多元醇，进而制备含氟聚氨酯。[0003]专利CN102898567A公开了采用含氟(甲基)丙烯酸酯与丙二酸酯在碱性条件下进行Micheal加成、再与环氧丙醇进行酯交换反应得到含氟环氧树脂单体的方法。丛海涛等(丛海涛，薛伟，陆冲等；含氟缩水甘油醚的合成与表征；2006年全国高分子材料科学与工程研讨会论文集，2006)通过环氧氯丙烷与四氟丙醇之间的反应，合成了一种新的含氟缩水甘油醚单体，从而使涂料达到良好的防污染和防腐蚀性能。陈世武等(陈世武，李开罢，徐志宏；氟碳聚醚单体‑1,1,5三氢八氟戊基缩水甘油醚合成研究；含能材料；1999.7(1):5)合成了八氟戊基缩水甘油醚并聚合成为含氟多元醇制备了聚氨酯胶粘剂。王成忠等(王成忠，左禹；含氟缩水甘油醚的合成及表征；化工新型材料，2008(08):70‑71)采用十二氟庚醇与环氧氯丙烷通过先醚化后闭环的两步法合成了十二氟庚基缩水甘油醚。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，合成路线简单，产品收率高、纯度高。[0005]本发明所述的六氟异丙基缩水甘油醚的合成方法，先以六氟异丙醇和碱为原料制备六氟异丙醇盐，再以六氟异丙醇盐和环氧氯丙烷为原料制备六氟异丙基缩水甘油醚。[