一种双功能镍铁类水滑石催化剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112844387A(43)申请公布日2021.05.28(21)申请号202011644713.3(22)申请日2020.12.30(71)申请人山西大学地址030006山西省太原市坞城路92号(72)发明人程淑艳寇佳伟(74)专利代理机构太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14115代理人张向莹(51)Int.Cl.B01J23/755(2006.01)B01J27/236(2006.01)C07D317/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种双功能镍铁类水滑石催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供一种双功能镍铁类水滑石催化剂及其制备方法和应用，属于化工材料技术领域，制备方法是以镍铁类水滑石为前驱体，在氮气吹扫的条件下脱去层间水，通过控制反应温度和吹扫速度，脱除层间水，并使水滑石在脱水过程中层间阴离子保持稳定，得到双功能镍铁类水滑石催化剂。该催化剂同时具有催化和脱水的功能，可用于以α,β‑不饱和醛为原料在常温常压下合成缩醛类化合物，在合成反应中催化对温度敏感的α,β‑不饱和醛的缩醛反应，并保护α,β‑不饱和醛的羰基。可使2‑丁烯醛转化率达到85.3％～92.8％，缩醛收率可达97.4～99.7％。解决了现有技术中缩醛反应必须在高温下，使用带水剂脱水，反应过程工艺复杂，耗能较大的问题。CN112844387ACN112844387A权利要求书1/1页1.一种双功能镍铁类水滑石催化剂，其特征在于：通过下述方法制备得到：以镍铁类水滑石为前驱体，在120～150℃氮气吹扫条件下脱去层间水，通过控制反应温度和吹扫速度，脱除层间水，并使水滑石在脱水过程中层间阴离子保持稳定，得到双功能镍铁类水滑石催化剂；其中反应温度的升温速率控制在0.5～5℃/min，于120～150℃温度下持续0.5～2h，吹扫速度控制在氮气流速为10～40ml/min。2.一种如权利要求1所述的双功能镍铁类水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：以镍铁类水滑石为前驱体，在氮气吹扫的条件下脱去层间水，通过控制反应温度和吹扫速度，脱除层间水，并使水滑石在脱水过程中层间阴离子保持稳定，得到双功能镍铁类水滑石催化剂。3.根据权利要求2所述的一种双功能镍铁类水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：所述在氮气吹扫的条件下脱去层间水，具体是在120～150℃氮气吹扫的条件下脱去层间水。4.根据权利要求2所述的一种双功能镍铁类水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：所述通过控制反应温度和吹扫速度，高效脱除层间水，并使水滑石在脱水过程中层间阴离子保持稳定，得到双功能镍铁类水滑石催化剂；其中反应温度的升温速率控制在0.5～5℃/min，于120～150℃温度下持续0.5～2h，吹扫速度控制在氮气流速为10～40ml/min。5.根据权利要求2所述的一种双功能镍铁类水滑石催化剂的制备方法，其特征在于：所述的镍铁类水滑石前驱体是通过以下方法制备得到：将镍离子和铁离子摩尔比为0.5～5:1的镍铁混合盐溶液和碱性溶液沉淀剂同时加入反应容器内，控制反应容器内反应液的pH值为5.0～6.5，得到悬浮液，对所述悬浮液进行水热处理晶化时的温度为90～120℃，晶化时间为2～5h，将所述晶化产品洗涤抽滤至中性，在60～80℃下真空干燥10～12h，得到镍铁类水滑石前驱体。6.一种如权利要求1所述的双功能镍铁类水滑石催化剂的应用，其特征在于：所述双功能镍铁类水滑石催化剂可同时作为催化剂和脱水剂用于以α,β‑不饱和醛为原料合成缩醛类化合物。7.根据权利要求6所述的一种双功能镍铁类水滑石催化剂的应用，其特征在于：所述双功能镍铁类水滑石催化剂可同时作为催化剂和脱水剂用于以α,β‑不饱和醛为原料合成缩醛类化合物；具体为：以α,β‑不饱和醛为原料，醇为溶剂，在常温常压条件下搅拌反应，合成缩醛类化合物。8.根据权利要求7所述的一种双功能镍铁类水滑石催化剂的应用，其特征在于：所述α,β‑不饱和醛为2‑丁烯醛、糠醛或1‑萘甲醛；所述醇为1,2‑丙二醇或四甲基乙二醇。9.根据权利要求7所述的一种双功能镍铁类水滑石催化剂的应用，其特征在于：所述α,β‑不饱和醛与醇的体积比3:10～40。10.根据权利要求7所述的一种双功能镍铁类水滑石催化剂的应用，其特征在于：所述搅拌反应时间为3～5h。2CN112844387A说明书1/5页一种双功能镍铁类水滑石催化剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种双功能镍铁类水滑石催化剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]缩醛类化合物是近十几年发展起来的一类新型高档香料和重要合成中间体。作为新型高档香料，缩醛化合物具有优于其母体醛类化合