邻苯二甲酸酯含量快速检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112881559A(43)申请公布日2021.06.01(21)申请号202110076392.X(51)Int.Cl.(22)申请日2021.01.20G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)(71)申请人广东产品质量监督检验研究院（国G01N30/30(2006.01)家质量技术监督局广州电气安全检G01N30/32(2006.01)验所、广东省试验认证研究院、华安G01N30/72(2006.01)实验室）地址510270广东省广州市黄埔区科学大道10号申请人岛津企业管理（中国）有限公司(72)发明人胡勇杰韩健健殷桃胡辉赵晶(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人王南杰权利要求书1页说明书9页附图2页(54)发明名称邻苯二甲酸酯含量快速检测方法(57)摘要本发明提供了一种邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，包括如下步骤：将邻苯二甲酸酯与塑料粉末溶于溶剂，干燥成膜，制备固体标准样品；称取待测样品，预处理，制备供试样品；取所述固体标准样品与所述供试样品进行热裂解‑气相色谱/质谱联用仪测定；其中，所述固体标准样品为塑料薄膜；所述气相色谱/质谱测定采用的进样方式为分流进样，分流比为(45～55):1；所述热裂解的条件为：裂解炉初始温度为140℃～160℃，以190℃/min～210℃/min的速率升温至310℃～330℃，保持0.3min～0.8min，接口温度为290℃～310℃。该检测方法的结果具有检出限低的优点，回收率满足测试要求，简便快速，且绿色环保。CN112881559ACN112881559A权利要求书1/1页1.一种邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将邻苯二甲酸酯与塑料粉末溶于溶剂，干燥成膜，制备固体标准样品；称取待测样品，预处理，制备供试样品；取所述固体标准样品与所述供试样品进行热裂解气相色谱/质谱联用仪测定；所述气相色谱/质谱测定采用的进样方式为分流进样，分流比为(45～55):1；所述热裂解的条件为：裂解炉初始温度为140℃～160℃，以190℃/min～210℃/min的速率升温至310℃～330℃，保持0.3min～0.8min，接口温度为290℃～310℃。2.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，其特征在于，所述待测样品的称取量为0.3mg～0.7mg。3.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，其特征在于，所述气相色谱/质谱测定条件如下：离子化方式为EI，离子源温度为220℃～240℃；进样口温度为290℃～310℃；色谱接口温度为310℃～330℃。4.根据权利要求1所述的邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，其特征在于，所述邻苯二甲酸酯包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸苯基丁酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯与邻苯二甲酸二异癸酯中的至少一种。5.根据权利要求1～4任一项所述的邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，其特征在于，所述塑料粉末选自PVA、PU、EVA、TPR、ABS、PP、PE与PS粉末中的至少一种。6.根据权利要求1～4任一项所述的邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，其特征在于，每1kg所述固体标准样品中含有0mg～1000mg所述邻苯二甲酸酯，根据所述测定的结果，采用三点校正法计算所述供试样品中邻苯二甲酸酯的含量。7.根据权利要求1～4任一项所述的邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，其特征在于，所述溶剂包括四氢呋喃、环己酮与二氯乙烷中的至少一种。8.根据权利要求1～4任一项所述的邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，其特征在于，所述固体标准样品的厚度为0.8mm～1.5mm。9.根据权利要求1～4任一项所述的邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，其特征在于，所述待测样品为儿童纺织品、儿童鞋部件或儿童玩具。10.根据权利要求1～4任一项所述的邻苯二甲酸酯含量的快速检测方法，其特征在于，所述预处理包括如下步骤：切碎所述待测样品。2CN112881559A说明书1/9页邻苯二甲酸酯含量快速检测方法技术领域[0001]本发明涉及安全检测技术领域，特别是涉及一种邻苯二甲酸酯含量快速检测方法。背景技术[0002]邻苯二甲酸酯作为一种重点污染物，其对人体的危害，表现为干扰人体内分泌，致使人体肢体畸形、内分泌失调、生殖系统病变、提高乳腺癌发病率等方面。由于环境及工艺污染，或者作为增塑剂等添加到儿童用品中，使得邻苯二甲酸酯在纺织品、鞋部件、玩具等儿童用品中存在含量超标风险，并通过穿着或使用时与人体的摩擦及汗液萃取等途径进入人体，进而造成毒害。鉴于邻苯二甲酸酯对人体，尤其是儿童的严重危害，国家强制性标准如GB31701《婴幼儿