一种测定水体中化学需氧量的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115753651A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211316829.3(22)申请日2022.10.26(71)申请人中国科学院合肥物质科学研究院地址230031安徽省合肥市蜀山区蜀山湖路350号(72)发明人徐琢频王琦张鹏飞吴跃进范爽程维民李晓红(74)专利代理机构合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙)34124专利代理师缪璐欢(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N21/3577(2014.01)G01N21/359(2014.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种测定水体中化学需氧量的方法(57)摘要本发明公开一种测定水体中化学需氧量的方法，涉及化学需氧量测定技术领域，包括以下步骤：(1)收集有机污染水体，去除杂质和悬浮物后，作为校正集；(2)光谱采集；(3)采用化学法测定每份校正集的化学需氧量；(4)紫外可见‑近红外光谱的融合和预处理；(5)构建基于紫外可见‑近红外数据融合的化学需氧量的检测模型；(6)利用构建的模型对未知水样的化学需氧量进行预测。本发明的有益效果在于：本发明检测过程相比传统化学法客观、快速，不消耗试剂，检测所需要的样品处理少，检测过程快速、环保；相比单独使用紫外可见光谱法或近红外光谱法具有更高的准确性。CN115753651ACN115753651A权利要求书1/2页1.一种测定水体中化学需氧量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)收集有机污染水体，去除杂质和悬浮物后，作为校正集；(2)光谱采集：采用漫透射方式采集每份校正集的近红外光谱，光谱的采集范围不小于850nm至1726nm；采集每份校正集的紫外‑可见光谱，光谱的采集范围不小于230nm至800nm；(3)采用化学法测定每份校正集的化学需氧量；(4)紫外可见‑近红外光谱的融合和预处理：分别对每份校正集的紫外可见光谱截取范围在230‑325nm、387‑419nm的片段，对每份校正集的近红外光谱截取范围在851.7‑930.6nm、1024.7‑1141.1nm、1473.1‑1726.1nm的片段，将这些片段按照波长由低到高的顺序首尾拼接，之后使用一阶导数17点平滑进行预处理，处理后的光谱作为水样的紫外可见‑近红外融合光谱；(5)构建基于紫外可见‑近红外数据融合的化学需氧量的检测模型：利用偏最小二乘法，对水样校正集的紫外可见‑近红外融合光谱和对应的化学需氧量湿化学测定值进行处理，构建二者间的关系模型，所构建的偏最小二乘回归模型的潜变量个数为3；(6)利用构建的模型对未知水样的化学需氧量进行预测。2.根据权利要求1所述的测定水体中化学需氧量的方法，其特征在于：收集有机污染水体不少于30份。3.根据权利要求1所述的测定水体中化学需氧量的方法，其特征在于：将收集到的水体用滤膜过滤去除杂质和悬浮物。4.根据权利要求1所述的测定水体中化学需氧量的方法，其特征在于：将收集到的水体用滤膜过滤去除杂质和悬浮物。5.根据权利要求3所述的测定水体中化学需氧量的方法，其特征在于：所述滤膜的孔径小于等于0.45μm。6.根据权利要求1所述的测定水体中化学需氧量的方法，其特征在于：在近红外光谱仪上采用漫透射方式采集每份校正集水样的近红外光谱，采集时，将样品装于圆柱形玻璃皿中，保证皿中每份水样具有相同高度，仪器发出的光源自下而上透过玻璃皿收集漫透射信号。7.根据权利要求1所述的测定水体中化学需氧量的方法，其特征在于：采用重铬酸盐法检测校正集的化学需氧量。8.根据权利要求7所述的测定水体中化学需氧量的方法，其特征在于：所述重铬酸盐法包括以下步骤：a、化学需氧量浓度≤50mg/L的样品测定：对于化学需氧量浓度≤50mg/L的样品，取10.0ml水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞、重铬酸钾标准溶液5ml和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀，硫酸汞溶液按照硫酸汞和氯元素质量比≥20：1的比例加入，硫酸汞溶液最多加入2ml；将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银‑硫酸溶液，不断旋动锥形瓶使之混合均匀；自溶液开始沸腾起保持微沸回流2h；回流冷却后，自冷凝管上端加入45ml水冲洗冷凝管，使溶液体积在70ml左右，取下锥形瓶。溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液(通过溶解0.7g七水合硫酸亚铁(6.7)于50ml水中，加入1.5g1,10‑菲绕啉，搅拌至溶解，稀释至100ml获得)，用硫酸亚铁铵标准溶液(c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.005mol/L)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚2CN115753651A权利要求书2/2页铁铵标准溶液的消耗体积V1；b、化学需氧量浓度＞50m