一种环境样品中锶-90的快速分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113093262A(43)申请公布日2021.07.09(21)申请号202110284522.9(22)申请日2021.03.17(71)申请人山东核电有限公司地址264000山东省烟台市高新区港城东大街15号(72)发明人方春鸣崔国成(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人徐俊(51)Int.Cl.G01T1/167(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种环境样品中锶-90的快速分析方法(57)摘要本发明公开了一种环境样品中锶‑90的快速分析方法，其特征在于，将样品灼烧后加入锶载体溶液、钇载体溶液，再加入非氧化性酸加热煮沸，离心，向浸取液中加入氨水调节其氢离子浓度，然后滴加含有还原性物质的饱和溶液至样品黄色褪去；将所得溶液通过色层柱；用硝酸解吸钇，将解吸液收集后，加入铋载体，滴加硫化钠溶液，生成褐色的硫化铋沉淀，抽滤，收集滤液；在滤液中加入饱和草酸溶液，出现沉淀并在沸水浴中陈化；将所得沉淀转移到铺有已称重定量滤纸的漏斗中，抽吸过滤，烘干，测量。本发明的分析方法周期约为1～2天，操作简单，易批量化，成本低，抗干扰能力强，而稳定性和再现性则更好，并且钇‑90的化学回收率更高。CN113093262ACN113093262A权利要求书1/1页1.一种环境样品中锶‑90的快速分析方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)：将样品置于瓷坩埚中，马弗炉中灼烧后取出，然后冷却至室温；步骤2)：在样品中加入锶载体溶液、钇载体溶液，再加入非氧化性酸加热煮沸，离心，再用该非氧化性酸洗涤残渣一次，将滤液、洗液合并为浸取液，弃去残渣；步骤3)：向浸取液中加入氨水调节其氢离子浓度至1mol/L，然后滴加含有还原性物质的饱和溶液至样品黄色褪去；步骤4)：将步骤3)所得溶液通过色层柱，然后用盐酸、硝酸以相同的流速洗涤柱子；步骤5)：用硝酸解吸钇，将解吸液收集后，加入铋载体，调节pH为1.0，滴加硫化钠溶液，生成褐色的硫化铋沉淀，抽滤，收集滤液；步骤6)：在滤液中加入饱和草酸溶液，然后用氨水调pH至1.5～2.0，出现沉淀并在沸水浴中陈化；步骤7)：将步骤6)所得沉淀转移到铺有已称重定量滤纸的漏斗中，抽吸过滤，依次用草酸溶液、无水乙醇洗涤沉淀，将其固定在低本底α/β测量装置的测量盘上，烘干，测量。2.如权利要求1所述的环境样品中锶‑90的快速分析方法，其特征在于，所述的环境样品为土壤样品或生物灰样品。3.如权利要求1所述的环境样品中锶‑90的快速分析方法，其特征在于，所述步骤1)中灼烧的温度为600℃，时间为1h。4.如权利要求1所述的环境样品中锶‑90的快速分析方法，其特征在于，所述灼烧前的样品与锶载体溶液、钇载体溶液的比例均为1～50g：1mL；所述非氧化性酸为盐酸，其浓度为6mol/L；所述灼烧前的样品与盐酸中有效成分的比例为1～50g：0.6mol。5.如权利要求1所述的环境样品中锶‑90的快速分析方法，其特征在于，所述所述步骤2)中煮沸的时间为0.5h；所述洗涤用盐酸与残渣的体积比为1：1。6.如权利要求1所述的环境样品中锶‑90的快速分析方法，其特征在于，所述步骤3)中含有还原性物质的饱和溶液为饱和抗血酸溶液，其使用量为过量。7.如权利要求1所述的环境样品中锶‑90的快速分析方法，其特征在于，所述步骤4)中将步骤3)所得溶液以2.0mL/min流速通过色层柱，然后用1mol/L的盐酸和1.3mol/L硝酸以相同的流速洗涤柱子。8.如权利要求1所述的环境样品中锶‑90的快速分析方法，其特征在于，所述所述步骤5)中硝酸的浓度为6mol/L，流速为0.5mL/min；硫化钠溶液的浓度为0.3mol/L。2CN113093262A说明书1/3页一种环境样品中锶‑90的快速分析方法技术领域[0001]本发明涉及一种环境样品中锶‑90的快速分析方法，属于放射性物质测量技术领域。背景技术[0002]锶‑90是铀‑235和钚‑239的裂变产物，是一种高毒性的核素。自然界中的锶‑90主要有3种来源：核事故的释放、核爆炸落下灰和核燃料循环后段设施运行的排放。锶‑90是长寿命核素，其半衰期是28.8年，通过发射β粒子衰变成放射性钇‑90(最大的β能量为545.96keV)。由于锶和钙的化学、生化性质相似，锶‑90进入机体后，超过99％的锶‑90滞留于骨骼和牙齿中，加之其物理和生物半衰期长，产生的高能β射线对骨髓造血组织和骨骼组织产生较大辐射损伤，严重情况下会导致白血病。因此，环境样品中锶‑90的放射性水平成为环境保护和放射性监测的重要指标，而有关锶‑90放射性水平测定的研究成为各国普遍重视的任务。[0003]分析环境样品中锶‑90的方法主要有萃取