一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113101943A(43)申请公布日2021.07.13(21)申请号202110384055.7(22)申请日2021.04.09(71)申请人贵州大学地址550025贵州省贵阳市花溪区花溪大道南段(72)发明人陈庆黄芳张彬李勇李安静郑凯李杰瑞陈肖虎(74)专利代理机构北京联创佳为专利事务所(普通合伙)11362代理人韩炜(51)Int.Cl.B01J23/889(2006.01)C07C21/06(2006.01)C07C17/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法(57)摘要本发明公开了一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，包括以下步骤：将电锌净化渣与稀盐酸进行搅拌、萃取，取萃取液过滤分离后，分析萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴含量，按重量计，加入调整剂，调整萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为2‑5∶2‑5∶1‑3∶1‑3∶0.1‑1∶0.1‑1，得调整溶液。再加入活性炭浸泡、干燥，制得催化剂。本发明能够回收电锌净化渣的有价金属，所制备的催化剂生产氯乙烯，反应温度110‑150℃，收率60‑93％，氯乙烯纯度91.2‑95.0％，氯乙烯的选择性达95‑97％；氯乙烯粗产品经精馏后纯度达99.99V/％。能够满足氯乙烯生产对乙炔氢氯化反应的要求。CN113101943ACN113101943A权利要求书1/1页1.一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：以电解锌工艺中的电解液除镍钴杂质净化过程中所产生的净化渣为主要原料，萃取分离有价金属复盐、制备乙炔氢氯化反应催化剂，包括以下步骤：S1、将电锌净化渣与稀盐酸进行搅拌、萃取，取萃取液；S2、所述萃取液进行过滤分离后，分析萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴含量，按重量计，加入调整剂，调整萃取液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为2‑6∶2‑6∶1‑5∶1‑5∶0.1‑2∶0.1‑2，得调整溶液；S3、所述调整溶液加入活性炭浸泡、干燥，制得催化剂。2.根据权利要求1所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在40℃‑80℃下，滴加双氧水，搅拌反应20‑120分钟，至电锌净化渣全部溶解为止,盐酸浓度0.3‑1mol/L。3.根据权利要求2所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：所述步骤s1为电锌净化渣与稀盐酸加入搅拌槽中，在50℃‑70℃下，滴加双氧水，搅拌反应40‑100分钟，至电锌净化渣全部溶解为止,盐酸浓度0.5‑0.8mol/L。4.根据权利要求1所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：所述的调整剂为氯化锌、氯化锰、氯化铜、氯化镉、氯化镍和氯化钴。5.根据权利要求1所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：所述调整溶液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为3‑5∶3‑5∶2‑4∶2‑4∶0.5‑1.5∶0.5‑1.5。6.根据权利要求1所述的用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法，其特征在于：所述调整溶液中的锌、锰、铜、镉、镍和钴的比例为5∶5∶3∶3∶1∶1。2CN113101943A说明书1/4页一种用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法技术领域[0001]本发明涉及一种电解锌工艺电解液净化产生的电锌净化渣萃取分离制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法。背景技术[0002]锌在有色金属产量和消耗量上仅次于铝和铜而居第三位，是一重要的有色金属，它能与许多有色金属组成合金，广泛用于机械工业及国防工业。电锌净化渣是电解锌工艺对电解液加锌除镍钴杂质过程中产生的废渣。[0003]目前对电锌净化渣的回收利用，通常是分选、富集其中的单质有价金属，如中国专利CN102162032A公开了从湿法炼锌净化渣中回收铅银的方法，以湿法炼锌净化渣中除钴镍后所产生的渣为原料，针对该净化渣中铅、银不与硫酸反应而其它有价金属均与硫酸反应的特性，采用硫酸进行浸出，合理控制调浆和酸浸工艺条件，回收净化渣中的铅、银。可得到含银1716‑2276g/t、铅14.45‑16.63％的铅银渣成品。中国专利CN109371242A公开了一种从锌粉净化渣中回收钴的方法，该方法是将锌粉净化渣通过湿法球磨得到浆料；浆料采用磁选分离，磁性成分即为富钴渣，磁选尾渣返回炼锌系统回收锌。该方法对于电锌净化渣的回收是分离回收有价金属元素，存在有价金属元素的分离回收成本高等问题。发明内容[0004]本发明的目的在于，提供用电锌净化渣制备乙炔氢氯化反应催化剂的方法。通过对电锌净化渣中的有价金属元素进行萃取分离，制得多金属元素氯化物复