一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113215405A(43)申请公布日2021.08.06(21)申请号202110439270.2C22B13/02(2006.01)(22)申请日2021.04.23C22B13/00(2006.01)C22B13/06(2006.01)(71)申请人郴州百一环保高新材料有限公司C22B9/02(2006.01)地址423400湖南省郴州市资兴市经济开C25C5/00(2006.01)发区资五产业园环城北路以南、江高B22F9/24(2006.01)路以东(72)发明人曹明华洪志华曹明军郭小山黄守友(74)专利代理机构合肥华利知识产权代理事务所(普通合伙)34170代理人蒋玉娇(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B11/02(2006.01)C22B11/06(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法(57)摘要本发明公开了一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，包括以下步骤：粉碎；步骤二粉碎物加盐酸和氧化剂后压滤；步骤三：铝置换后强还原，然后送银电解；步骤四：浸出渣拌铅银渣进行熔炼；步骤五：真空蒸馏后银电解；步骤六：银电解得银阳极泥加硝酸分解后加氯化钠得到氯化银，氯化银还原成银粉，滤液置换得钯黑粉溶液，钯黑粉加氯化铵得钯红粉，红粉加氨水和盐酸沉淀得钯黄粉，黄粉加氨水还原得钯粉；步骤七：银阳极泥分解后的铂铑固体加王水分解得铑粉；步骤八：步骤七中含有王水的溶液还原置换得铂黑粉，铂黑粉沉淀得铂黄粉，铂黄粉洗涤过滤后还原置换得铂粉。本发明回收率高，节约加工成本，效益高，污染小，有利于环境保护。CN113215405ACN113215405A权利要求书1/2页1.一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：把三元催化剂投入超微粉碎机粉碎至200目；步骤二：将步骤一的粉碎物投入钢衬四氟反应釜中，然后向四氟反应釜加入1：1的盐酸，然后不断注入氧化剂，同时通入蒸汽加热至100‑120度，高温常压反应充分完全，反应8小时，然后加水洗涤，使用压滤机进行两次压滤；步骤三：将步骤二中压滤的滤液进行铝置换，得钯铂铑合金粉，钯铂铑合金粉加1号银粉投入高温小中频炉进行强还原熔炼得银铂钯铑合金锭，然后送银电解；步骤四：高温小中频炉得到的浸出渣拌铅银渣投入高温中频炉熔炼，得粗铅银贵金属合金合金，含钯铂铑银；步骤五：将步骤四的粗铅银贵金属合金送真空炉真空蒸馏，得粗铅，并将得到的银钯铂铑合金锭送银电解；步骤六：步骤五中的银电解得1号银粉和银阳极泥，银阳极泥加硝酸分解得银钯溶液，银钯溶液加氯化钠得到氯化银沉淀，氯化银沉淀使用压滤机压滤得到氯化银和滤液，氯化银加氢氧化钠和水合肼还原成银粉，滤液加氢氧化钠和水合肼置换得钯黑粉溶液，钯黑粉溶液过滤得滤液和钯黑粉，钯黑粉加王水溶解后过滤，滤液加氯化铵得钯红粉，钯红粉过滤后得红粉和滤液，红粉加氨水溶解得钯溶液，钯溶液过滤，滤液加盐酸沉淀得钯黄粉，钯黄粉过滤后得黄粉和滤液，黄粉加入氨水溶解得钯溶液，钯溶液过滤，滤液加水合肼还原得99.95％钯粉；步骤七：在步骤六中银阳极泥分解后的铂铑固体加王水分解，得到的溶液中的固体即铑粉，得99.85％铑粉；步骤八：步骤七中含有王水的溶液加氢氧化钠和水合肼还原置换得铂黑粉和溶液，铂黑粉加盐酸和双氧水溶解得铂溶液，铂溶液过滤，滤液加氯化铵后沉淀后过滤出得铂黄粉，铂黄粉用10％的淡盐酸水洗涤过滤后加氢氧化钠和水合肼还原置换得99.95％铂粉。2.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤二中的氧化剂为硝酸、氢氟酸。3.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤三中铝置换的废水进行废水处理。4.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤四中的熔炼渣无价值送水泥厂，所述步骤五中得到的粗铅可外售。5.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤六中的得到的银电解得到的1号银粉送入高温小中频炉用富集铂钯铑或外售，氯化银加氢氧化钠和水合肼还原成的银粉送入高温小中频炉用富集铂钯铑。6.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤六中钯黑粉溶液过滤得到的滤液、钯红粉过滤后得到的滤液，钯黄粉过滤后得到的滤液进行水处理。7.根据权利要求1所述的一种从废旧三元催化剂中回收稀贵金属的方法，其特征在于：所述步骤六中钯黑粉加王水溶解后过滤得到的滤渣、两次钯溶液过滤得到的滤渣均返回高温小中频炉。8.根据权利要求1所述的一种从废旧