一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113234925A(43)申请公布日2021.08.10(21)申请号202110452699.5C22B9/04(2006.01)(22)申请日2021.04.26C22B13/06(2006.01)(71)申请人郴州百一环保高新材料有限公司地址423400湖南省郴州市资兴市经济开发区资五产业园环城北路以南、江高路以东(72)发明人黄守友郭小山洪志华曹明军曹明华(74)专利代理机构合肥华利知识产权代理事务所(普通合伙)34170代理人蒋玉娇(51)Int.Cl.C22B5/06(2006.01)C22B5/16(2006.01)C22B9/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺(57)摘要本发明公开了一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，具体涉及粗铅合金真空蒸馏技术领域，具体步骤如下：步骤一：熔炼还原；步骤二：初蒸提取；步骤三：二蒸提纯；步骤四：真空分离；步骤五：熔炼分离。本发明通过步骤一到步骤三的设置，使粗铅合金液中的稀贵金属含量大大降低，提高了粗铅合金液的纯度，操作简单，蒸馏过程中不产生废水、废气、废渣，无污染、绿色环保，实用性强，通过步骤四到步骤五的设置，使硝酸钠和硝酸钾对粗铅合金液中的稀贵金属分子进一步的去除和剥离，使稀贵金属的提取效果好，回收率高，经二次蒸馏和熔炼的粗铅合金液纯度高，二次利用回收效率高，经济效益显著，工艺简单，便于推广。CN113234925ACN113234925A权利要求书1/1页1.一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，其特征在于：具体步骤如下：步骤一：熔炼还原：将粗铅合金原料投入真空蒸馏炉的熔炼室中，后加入还原剂，将熔炼室升温后熔炼27‑35min，得到粗铅合金混合液；步骤二：初蒸提取：将粗铅合金混合液转移到真空蒸馏炉的蒸馏收集室中，将室内气压调整至28‑30Pa，温度调整至345‑362℃，蒸馏85‑93min，得到稀贵金属含量为11.46‑13.28％的粗铅合金提取液；步骤三：二蒸提纯：将蒸馏收集室室内气压调整至15‑18Pa，温度调整至285‑312℃，蒸馏2.5‑4.3min，得到稀贵金属含量为6.42‑8.37％的粗铅合金提纯液；步骤四：真空分离：将粗铅合金提纯液转移到高真空腔室，在温度为250‑350℃，压力为20‑100Pa真空状态下进行真空蒸馏，得到粗铅合金分离液，此时冷凝塔得到的冷凝物中稀贵金属含量比为105‑118，稀贵金属含量最小值为0.967％；步骤五：熔炼分离：将粗铅合金分离液重新置入真空蒸馏炉的熔炼室中，加入混合盐，使熔炼室温度保持在315‑381℃，分离58‑243min，得到高纯度粗铅合金液。2.根据权利要求1所述的一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，其特征在于：在步骤一中的还原剂为醋酸钯、羰基铑和三苯膦羰基铑按2：1：1的比例混合而成。3.根据权利要求1所述的一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，其特征在于：在步骤一中熔炼室熔炼环境为温度415‑453℃，压力10‑15Pa。4.根据权利要求1所述的一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，其特征在于：在步骤四中冷凝塔内温度为45‑62℃，真空度为3‑5Pa。5.根据权利要求1所述的一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，其特征在于：在步骤四中冷凝物中稀贵金属的分布系数为1.87‑3.11。6.根据权利要求1所述的一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，其特征在于：在步骤五中混合盐为硝酸钠和硝酸钾按0.85‑1：1.15‑6.9的比例混合而成。7.根据权利要求1所述的一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺，其特征在于：在步骤五中熔炼分离后得到稀贵金属含量为0.83‑1.12％的高纯度粗铅合金液。2CN113234925A说明书1/5页一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺技术领域[0001]本发明涉及粗铅合金真空蒸馏技术领域，具体涉及一种基于稀贵金属提取的粗铅合金无污染真空蒸馏工艺。背景技术[0002]铅合金是以铅为基材加入其他元素组成的合金。铅合金广泛应用于电解锌、电解铜和蓄电池等行业，作为湿法治金工艺中的应用阳极，具有硬度高、力学性能好、铸造性能优、使用寿命长、生产工艺简单等优点，铅合金熔点低、流动性好，凝固收缩率小，熔损少，重熔时成分变化小，可铸造形状复杂、轮廓清晰的器件，广泛应用于铸造铅字和制作模型等，在铅合金中加入铋、镁、锌等金属，则耐蚀性会降低；加入碲、硒等金属可消除铋对耐蚀性的有害影响，在含铋的铅合金中加入锑和碲，可细化晶粒组织，增加强度，抑制铋的有