一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113243380A(43)申请公布日2021.08.13(21)申请号202110600436.4C07C231/02(2006.01)(22)申请日2021.05.31C07C233/75(2006.01)(71)申请人合肥巨卓农业技术开发有限公司地址230000安徽省合肥市高新区长江西路2221号安徽循环经济技术工程院研发楼A座313-315房间(72)发明人刘言合陈琦(74)专利代理机构合肥锦辉利标专利代理事务所(普通合伙)34210代理人陈铄(51)Int.Cl.A01N43/80(2006.01)A01N33/04(2006.01)A01N37/30(2006.01)A01P3/00(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物(57)摘要本发明公开了一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，涉及农药领域，该杀菌组合物活性成分为异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂，其中的杀菌助剂通过酰胺基团通过抑制细菌呼吸传递链上的复合Ⅱ铁的琥珀酸脱氢酶以阻碍病原菌的呼吸，从而达到杀菌效果，而且氟原子的体积小，能够被生物体当做氢化物摄入体内，能够进一步促进酰胺基团作用，同时由于引入的含氟基团具有超强酸的特性，破坏有害物的正常电子传递，达到杀菌效果，而且氟碳键键能大，稳定性高，在生物体内作用过程中不易分解，能够达到长效杀菌的作用，该杀菌组合物在三者的合理配伍下具有优良的杀菌效果，降低水稻发病率，利于水稻的生长，提高水稻收率。CN113243380ACN113243380A权利要求书1/1页1.一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物含有的活性成分为异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂，其中，异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂的质量比为1‑50％：1‑40％：5‑10％；所述杀菌助剂的制备方法如下：S1：将对二甲苯加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管以及氯气导管的三口烧瓶中，将三口烧瓶放置于恒温油浴锅中，在搅拌速度为400‑600r/min、温度为140‑150℃的条件下，25W紫外灯光照的同时向三口烧瓶中通入氯气反应35‑40h，反应完成后，将反应产物在真空度为‑0.098MPa的条件下进行减压蒸馏，控制回流比为5‑7，收集馏出物，得到中间体1；S2：将四氯化碳加入至安装有磁力搅拌器、温度计的三口烧瓶中，之后将中间体1和对苯二甲酸混合后加入至四氯化碳中，在搅拌为400‑600r/min的条件下搅拌至完全溶解，之后加入催化剂，在温度为110‑130℃的条件下继续搅拌反应4‑5h，反应结束后，将反应产物进行旋转蒸发去除溶剂，之后将旋蒸产物真空抽滤，回收催化剂，将滤液在真空度为10kPa的条件下减压蒸馏，回流比控制为3‑5，收集馏出物，得到中间体2；S3：将二氯甲烷、去离子水加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管的三口烧瓶中，在500‑800r/min的条件下加入对三氟甲氧基苯胺和氢溴酸，之后逐滴加入双氧水，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后，加热至沸腾并回流反应1‑2h，之后冷却至室温后加入硫代硫酸钠继续搅拌30‑50min，静置分层，去除水相，用蒸馏水洗涤有机2‑3次，之后向有机层中加入无水硫酸镁干燥，抽滤，减压蒸馏去除二氯甲烷，得到中间体3；S4：将二甲苯加入至加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管的三口烧瓶中，之后加入中间体2和中间体3，加热至沸腾并回流反应13‑17h，反应完毕，之后将反应产物冷却降温至室温，抽滤，将滤饼用石油醚洗涤2‑3次，之后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为40‑50℃的条件下烘干至恒重，得到杀菌助剂。2.根据权利要求1所述的一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，其特征在于，步骤S1中所述二甲苯的加入量为1mol，所述氯气流量为6.0‑7.0L/h。3.根据权利要求1所述的一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，其特征在于，步骤S2中所述四氯化碳、中间体1、对苯二甲酸、催化剂的用量比为100g：0.16mol：0.16mol：1‑2g，所述催化剂为无水三氯化铁。4.根据权利要求1所述的一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，其特征在于，步骤S3中所述二氯甲烷、去离子水、对三氟甲氧基苯胺、氢溴酸、双氧水、硫代硫酸钠的用量比为80mL：50mL：17.7g：32.3mL：25.7g：1.5g，所述氢溴酸的质量分数为40％，所述双氧水的质量分数为30％。5.根据权利要求1所述的一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，其特征在于，步骤S4中所述二甲苯、中间体2、中间体3的用量比为140mL：0.2mol：0.4mol。6.根据权利要求1所述