一种溶剂法低温提取牡丹花精油的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113265300A(43)申请公布日2021.08.17(21)申请号202110597838.3(22)申请日2021.05.31(71)申请人菏泽牡丹产业技术研究院地址274299山东省菏泽市牡丹区开发区太湖路1999号申请人山东贝世康生物科技有限公司(72)发明人吴震生陶福占杨曜华李相振徐亚振(74)专利代理机构济南市易拓知识产权代理事务所(普通合伙)37325代理人江莉莉(51)Int.Cl.C11B9/02(2006.01)权利要求书2页说明书11页(54)发明名称一种溶剂法低温提取牡丹花精油的方法(57)摘要本发明属于牡丹精油提取技术领域，具体涉及一种溶剂法低温提取牡丹花精油的方法。本发明的方法包括以下的步骤：（1）用非极性溶剂浸泡牡丹花；（2）减压抽滤得牡丹花浸提液；（3）将牡丹花浸提液加入干燥剂减压抽滤；（4）回收溶剂得牡丹花浸膏；（5）用极性溶剂溶解牡丹花浸膏；（6）浸膏溶解液低温放置析出粘稠蜡质物；（7）减压抽滤除去蜡质物等杂质得澄清溶液；（8）将澄清液回收溶剂即得牡丹花精油。本发明制得的牡丹花精油具有牡丹花浓郁的天然香气，且较水蒸气法提取彻底、收率高。且牡丹花渣可作为底肥使用，本发明的底肥既可以给牡丹提供充足的养分，又能前期抑制杂草生长，提高了资源利用率，保护了环境。CN113265300ACN113265300A权利要求书1/2页1.一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，包括以下的步骤：（1）采用非极性溶剂浸提牡丹花瓣；（2）减压抽滤得牡丹花瓣浸提液；（3）在牡丹花瓣浸提液中加入干燥剂，搅拌混合，然后再减压抽滤除去干燥剂；（4）回收溶剂，获得牡丹花浸膏；（5）用极性溶剂溶解（4）中获得的牡丹花浸膏，得浸膏溶解液；（6）静置（5）中的浸膏溶解液，直至析出粘稠蜡质物；（7）减压抽滤除去（6）中物料的蜡质物，获得澄清溶液；（8）回收（7）中的澄清溶液中的溶剂，获得牡丹花精油。2.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（1）中，取牡丹花瓣，置于抽提罐中，加入非极性溶剂，直至牡丹花瓣被浸没，搅拌，常温浸提；优选的，（1）中，非极性溶剂为石油醚、乙醚或正己烷中的至少一种；优选的，（1）中，牡丹花瓣与非极性溶剂的重量体积比为1g：2～4mL；优选的，（1）中，常温浸提10～14小时；优选的，（1）中，搅拌的转速为10～20r/min。3.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（2）中，采用真空抽滤装置对浸泡后的牡丹花瓣过滤，得牡丹花瓣浸提液。4.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（3）在牡丹花瓣浸提液中加入占其重量百分比1～10%的干燥剂，充分搅拌，直至干燥剂不再结块，以完全除去浸提液中的水分为止；减压抽滤，除去干燥剂，得橙黄色澄清透明的花瓣浸提液；所述的干燥剂为无水硫酸镁、氯化钙或硫酸钠粉末中的至少一种。5.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（4）将（3）中所得牡丹花瓣浸提液导入旋转蒸发器中，旋转蒸发，将旋转蒸发得到的浓缩液合并转入合适的小蒸发器中，并彻底蒸去溶剂，得花瓣浸膏；优选的，（4）中，牡丹花瓣浸提液的体积不超过蒸发器体积的2/3；优选的，（4）中，旋转蒸发的温度40～45℃，真空度‑0.08～‑0.1MPa。6.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（5）中，极性溶剂为无水乙醇；优选的，（5）向牡丹花浸膏中加入无水乙醇，同时加热，搅拌，使浸膏充分溶解；优选的，（5）中，牡丹花浸膏与无水乙醇重量比为1：10～15；优选的，（5）中，牡丹花浸膏与无水乙醇重量比为1：11～13；优选的，（5）中，加热至40～48℃；优选的，（5）中，搅拌2～4小时。7.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（6）将（5）中浸膏溶解液置于1～8℃的冷却水中冷冻静置8~12小时；优选的，（6）将（5）中浸膏溶解液置于2～5℃的冷却水中冷冻静置10小时。8.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（7）将（6）中冷冻静置后有沉淀析出的浸膏溶解液于8℃以下过滤，除去其中的蜡质沉淀，得透明浸膏的乙醇溶解液。2CN113265300A权利要求书2/2页9.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，其特征在于，（8）将（7）中所得溶液旋转蒸发，回收乙醇，获得牡丹鲜花精油；优选的，（8）中旋转蒸发回收乙醇，旋转蒸发的温度为40~48℃，真空度‑0.08～‑0.1Pa。10.如权利要求1所述的一种溶剂法提取牡丹花精油的方法，包括以下的步骤：（1）中，取牡丹花瓣，置于抽提罐中，加入非极性溶剂，直