一种氧化法回收废锗的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113337716A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110622874.0(22)申请日2021.06.04(71)申请人扬州宁达贵金属有限公司地址225231江苏省扬州市江都区宜陵镇工业园区(72)发明人袁承乾岳喜龙刘新军张磊颜实周品柏寄荣许鹏(74)专利代理机构中国有色金属工业专利中心11028代理人范威(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B41/00(2006.01)C01G17/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种氧化法回收废锗的方法(57)摘要本发明公开了一种氧化法回收废锗的方法，包括以下步骤：步骤1)将废锗融化成锗锭；步骤2)将步骤1)的锗锭进行气化，并控制炉内气氛为氧化性气氛，使气态的锗金属完全氧化，获得气态的二氧化锗；步骤3)将步骤2)获得的气态二氧化锗经冷却得到二氧化锗粉末，然后经蒸馏、复蒸、精馏、水解得到高纯二氧化锗。该法生产投入少、锗的回收率高，污染小。CN113337716ACN113337716A权利要求书1/1页1.一种氧化法回收废锗的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)：将废锗融化成锗锭；步骤2)：利用等离子气化炉将步骤1)的锗锭在氧化性气氛中进行气化，获得气态的二氧化锗，所述气态的二氧化锗经冷却后收集得到二氧化锗粉末；步骤3)：将步骤2)获得的二氧化锗粉末加盐酸进行蒸馏得到四氯化锗；步骤4)：将步骤3)获得的四氯化锗，加盐酸进行复蒸；步骤5)：将步骤4)获得的四氯化锗进行精馏；步骤6)：将精馏后的四氯化锗进行水解；步骤7)：将水解得到的二氧化锗进行烘干，最后得到高纯的二氧化锗。2.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法，其特征在于，所述步骤2)中的气化温度为3000℃～5000℃。3.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法，其特征在于，所述等离子气化炉所用的电离弧气体为压缩空气、氧气、氮气和氧气的混合气中的一种。4.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法，其特征在于，所述步骤3)中的蒸馏工艺条件为：加入的盐酸与二氧化锗粉末液固比为1:(12‑16)，蒸馏温度为85℃‑95℃。5.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法，其特征在于，所述步骤4)中的复蒸工艺条件为：加入的盐酸与四氯化锗投料比为1:1，复蒸温度为85℃‑95℃。6.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法，其特征在于，所述步骤5)中的精馏工艺条件为：回流比为3:1，精馏温度为85℃‑90℃，全回流赶氯，四氯化锗澄清时出料。7.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法，其特征在于，所述步骤6)中的水解工艺条件为：四氯化锗与水的比例为1:7，水解温度为‑4℃到‑8℃，下料速度为3‑5升/分钟，静置时间为120分钟。8.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法，其特征在于，所述步骤7)中的烘干采用微负压烘箱进行烘干，烘干温度为140℃‑160℃，烘干时间为12‑16小时。9.根据权利要求1所述的氧化法回收废锗的方法，其特征在于，所述步骤3)中加入的盐酸为工业盐酸，所述步骤4)中加入的盐酸为分析纯盐酸。10.根据权利要求9所述的氧化法回收废锗的方法，其特征在于，所述步骤3)、步骤4)加入的盐酸的浓度均为8mol/L‑9mol/L。2CN113337716A说明书1/3页一种氧化法回收废锗的方法技术领域[0001]本发明涉及废金属回收领域，具体涉及一种氧化法回收废锗的方法。背景技术[0002]锗是一种重要的稀散金属元素，在半导体、电子工业、原子能工业、国防军事等方面有着广泛的应用。在锗半导体材料和元器件生产中，会产生一些锗的废料，主要有：区域熔炼产生的头尾料、拉制单晶的坩埚底料、锗片切割废料、锗基半导体废弃元器件等，其含锗一般都在90％以上甚至更高。目前的主要回收工艺是将锗废料粉碎200目左右，加入碳酸钠，在800‑850℃焙烧转化成锗酸钠，然后再加酸蒸馏产出四氯化锗，再经提纯‑水解获得高纯二氧化锗。该工艺的主要缺点是能耗高，消耗酸、碱，存在多头污染。发明内容[0003]本发明的目的在于解决上述现有技术的不足，提供一种氧化法回收废锗的方法，重点解决锗由金属转化为氧化物的过程中转化率低、转化时间长、药剂添加量大的难题；本发明通过等离子高温气化氧化的方式，一步将金属锗转化为易于回收加工的二氧化锗粉末。从而简化了锗回收操作流程。本发明的技术方案如下：[0004]一种氧化法回收废锗的方法，包括以下步骤：[0005]步骤1)：将废锗融化成锗锭；[0006]步骤2)：将步骤1)的锗锭装入等离子气化炉进行气化，并控制炉内气氛为氧化性气氛，使气态的锗金属完全氧化，获得气态的二氧化锗；