一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113341016A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110635932.3G01N30/34(2006.01)(22)申请日2021.06.08G01N30/72(2006.01)(71)申请人河南广电计量检测有限公司地址450000河南省郑州市郑州高新区长椿路11号12幢1单元1层1号(72)发明人汤苗苗张晓莉侯赛郭良起孙晶范玲(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人颜希文(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/30(2006.01)G01N30/32(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图2页(54)发明名称一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法(57)摘要本发明公开了一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：S1：将动物性食品、分散剂和氯化钠混合震荡，离心取上清液A；S2：离心后的沉淀用分散剂震荡离心，取上清液与上清液A混合，得到溶液A；S3：将溶液A经过固相萃取处理，得到待测液；S4：制备目标杀菌剂的标准溶液，使用液相色谱‑质谱联用仪检测目标杀菌剂色谱峰保留时间和色谱峰面积，以标准溶液质量浓度为横坐标，相应色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到目标杀菌剂的线性方程；S5：将S3的待测样使用液相色谱‑质谱联用仪进行定性定量测定。所述检测方法可同时检测动物性食品中21中杀菌剂的残留量，且对动物性食品中21种杀菌剂的添加回收率较高。CN113341016ACN113341016A权利要求书1/2页1.一种动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将动物性食品、分散剂和氯化钠混合震荡后，离心取上清液A；S2：离心后的沉淀用分散剂重复震荡离心，取上清液与上清液A混合，得到溶液A；S3：将溶液A经过固相萃取柱处理，得到待测液；S4：制备目标杀菌剂的标准溶液，使用液相色谱‑质谱联用仪检测目标杀菌剂的色谱峰保留时间和色谱峰面积，以标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到目标杀菌剂的线性方程；S5：结合标准曲线，将S3的待测样中的目标杀菌剂使用液相色谱‑质谱联用仪进行定性定量的测定。2.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，所述分散剂为乙腈、含0.2％vol甲酸和80％vol乙腈的水溶液、含0.1％‑1％vol甲酸的乙腈溶液中的一种。3.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，所述分散剂为含0.2％vol甲酸的乙腈溶液。4.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，所述S1中动物性食品、氯化钠与分散剂的配比为1g‑5g：1g‑10g：2mL‑20mL；所述S1中的分散剂与S2中分散剂的添加量相同。5.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，所述目标杀菌剂为吡唑醚菌酯、醚菌酯、嘧菌酯、苯醚甲环唑、丙环唑、氟硅唑、三唑醇、三唑酮、丙硫菌唑、苯并烯氟菌唑、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟吡菌胺、咪鲜胺、嘧菌环胺、嘧霉胺、嗪氨灵、苯菌酮、嘧霉胺‑5‑羟基、脱硫丙硫菌唑、苯醚甲环唑醇。6.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，所述目标杀菌剂的标准溶液的制备方法，具体为：(1)将目标杀菌剂用乙腈溶解配置成质量浓度为100mg/L的储备液；(2)将储备液使用乙腈稀释为质量浓度为10mg/L的混合标准储备液；(3)使用空白基质溶液将混合标准储备液稀释成目标杀菌剂的质量浓度分别为0.5ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的目标杀菌剂的标准溶液；所述空白基质溶液为不含有杀菌剂的动物性食品经过步骤S1‑S3处理后的待测液。7.如权利要求1所述的动物性食品中残留杀菌剂的检测方法，其特征在于，所述液相色谱‑质谱联用仪的检测条件为：柱温：40℃；样品室温度：4℃；进样体积：10μL；流速：0.3mL/min；流动相采用流动相A为含0.1％vol甲酸和2mmol/L乙酸铵的水溶液，流动相B为乙腈进行梯度洗脱；所述梯度为：0min，95％流动相A，5％流动相B；2min，95％流动相A，5％流动相B；4min，0％流动相A，100％流动相B；7min，0％流动相A，100％流动相B；7.1min，95％流动相A，5％流动相B；8min，95％流动相A，5％流动相B；电喷雾正离子模式，电喷雾电压2.8kV，多反应监测模式采集，离子源温度为150℃，脱溶剂温度为500℃，脱溶剂气流量为800L/h，锥孔气流量5