一种高效测定煤焦油四组分的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113466081A(43)申请公布日2021.10.01(21)申请号202110909186.2(22)申请日2021.08.09(71)申请人西北大学地址710069陕西省西安市太白北路229号(72)发明人李冬田丰朱永红王怡杰田佳勇罗成杜崇鹏范晓勇刘介平郭青刘杰(74)专利代理机构西安佩腾特知识产权代理事务所(普通合伙)61226代理人曹宇飞(51)Int.Cl.G01N5/04(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称一种高效测定煤焦油四组分的方法(57)摘要本发明属于煤化工技术领域，涉及一种高效测定煤焦油四组分的方法，1)将煤焦油与正庚烷超声混合上清液和残余组分；2)进一步得到滤液、洗液和不溶组分；3)滤液和洗液萃取回流；4)不溶组分用甲苯超声溶解，并与步骤3)连接萃取回流，回收溶剂、干燥；得到初级沥青质与甲苯不溶物质量；5)初级沥青质热萃取干燥，得到纯化的沥青质质量，6)将步骤3)与步骤5)可溶物混合，加入正庚烷和活化好的硅胶蒸馏装填于层析柱上端；7)洗脱层析柱，分别得到饱和分、芳香分和胶质；8)得到上述物质质量；9)得到煤焦油中四组分的含量。本发明四组分的收率能达到98％左右，分离富集效果好，试验误差小，效率高，测定时间短。CN113466081ACN113466081A权利要求书1/2页1.一种高效测定煤焦油四组分的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)将脱水脱渣处理后的煤焦油置于1号烧瓶中，称准至0.0001g；然后加入正庚烷，将1号烧瓶放入超声清洗器中混合均匀，静置沉降分层得到上清液和残余组分；2)取预处理后的1号定量滤纸，称准至0.0001g；将1号烧瓶中的上清液通过1号定量滤纸，得到滤液；1号烧瓶里的残余组分用热正庚烷充分冲洗，得到洗液和不溶组分；滤液和洗液用2号平底烧瓶收集；3)将2号烧瓶与索氏抽提器相连置于加热套上，索氏抽提器中放有步骤2)中过滤后的1号定量滤纸，通上冷却水，调节电压加热回流2～4小时；然后静置1h，取下2号烧瓶塞上磨口玻璃塞置于暗处备用；4)对于1号烧瓶中不溶组分，加入甲苯并采用超声方式使其溶解，并与步骤3)中的索氏抽提器相连接，回流2～4小时，然后静置1h；进一步将1号烧瓶中的溶剂用旋转蒸发器回收后，与索氏抽提器中的滤纸一起放入真空烘箱中进行干燥；分别得到初级沥青质与甲苯不溶物，称量实验后的1号定量滤纸质量，得到甲苯不溶物质量m1，称准至0.0001g；5)取预处理后的2号定量滤纸，称准至0.0001g，将1号烧瓶中的初级沥青质包裹，放入3号烧瓶中，加入正庚烷的进行热萃取实验，回流2～4小时；将2号定量滤纸取出放入真空烘箱中进行干燥，称量其质量即得到纯化的沥青质质量m2，称准至0.0001g；6)将步骤3)中的2号烧瓶与步骤5)中的3号烧瓶混合，并加入正庚烷和活化好的硅胶，通过旋转蒸发器进行蒸馏，使得所有的正庚烷可溶物充分的吸附在硅胶上，再将吸附可溶物的硅胶装填于层析柱上端，层析柱下端装填好活化的硅胶，加入正庚烷润湿；7)采用正庚烷和甲苯依次洗脱层析柱，分别得到饱和分及芳香分；然后采用体积比为1:1的甲苯/甲醇混合液、体积比为1:2的甲苯/甲醇混合液和甲醇洗脱层析柱，得到胶质；8)将得到的饱和分、芳香分和胶质去除多余溶剂后，放入真空烘箱中干燥，冷却后称量得到饱和分质量m3，芳香分质量m4，胶质质量m5，称准至0.0001g；9)将上述得到的沥青质质量、饱和分质量、芳香分质量以及胶质质量分别除以煤焦油的质量，得到煤焦油中四组分的含量。2.根据权利要求1所述的高效测定煤焦油四组分的方法，其特征在于，所述步骤1)中，煤焦油与正庚烷质量体积比为1g：50～100mL；超声温度为40℃，时间为60min。3.根据权利要求2所述的高效测定煤焦油四组分的方法，其特征在于，所述步骤2)和步骤5)中，定量滤纸的预处理方法为：将定量滤纸依次在正庚烷溶液及甲苯溶液浸泡，每个溶液中均浸泡6h，取出干燥12h。4.根据权利要求3所述的高效测定煤焦油四组分的方法，其特征在于，所述步骤2)中热正庚烷温度为70℃，冲洗采用少量多次的原则，直至冲洗后的洗液呈无色透明状为止。5.根据权利要求4所述的高效测定煤焦油四组分的方法，其特征在于：所述步骤4)中，煤焦油与甲苯的质量体积比为1g：50～100mL；超声溶解温度为40℃，时间为60min；干燥条件为：温度105～110℃、真空度93～95kPa、干燥时间3～5h。6.根据权利要求5所述的高效测定煤焦油四组分的方法，其特征在于，所述步骤5)中滤纸中的纯化沥青质的干燥条件为在温度105～110℃，真空度93～95kPa下保持3～5h。7.根据权利要求6所述的