一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113493228A(43)申请公布日2021.10.12(21)申请号202010198512.9C01B32/215(2017.01)(22)申请日2020.03.19C02F101/12(2006.01)C02F101/14(2006.01)(71)申请人北京新拓海新材料有限公司C02F101/16(2006.01)地址100038北京市海淀区羊坊店路18号2幢3层301-214(72)发明人吴志鸿胡德録马维亮刘月莹郭采丰崔艳飞李建军叶键涛李冬辉车浩张海洋田晓雪韩阳高虹谷长发康宝伟邓胜伟李伟(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人付丽(51)Int.Cl.C02F1/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺及装置(57)摘要本发明提供了一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺，包括以下步骤：A)在蒸发器中加入浓度为20～80％的硫酸，开启真空系统，使蒸发器内的真空度≥680mmHg柱；B)然后开启加热蒸汽对蒸发器进行加热，将石墨浸渍废酸通入蒸发器内，蒸发器内的蒸发温度为60～100℃，蒸发得到的气体经冷凝后得到回收酸。本发明通过系统真空度和温度的配合，使本发明成功实现了采用蒸发回收工艺来回收石墨浸渍废酸中的混酸，同时，本发明通过高浓度硫酸以及在蒸发过程中不断的循环加热，提高了混酸的回收率。实验结果表明，本发明中的工艺混酸的回收率为98％以上。本发明还提供了一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用装置。CN113493228ACN113493228A权利要求书1/1页1.一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺，包括以下步骤：A)在蒸发器中加入浓度为20～80％的硫酸，开启真空系统，使蒸发器内的真空度≥680mmHg柱；B)然后开启加热蒸汽对蒸发器内的混酸进行加热，将石墨浸渍废酸通入蒸发器内，蒸发器内的蒸发温度为60～100℃，蒸发得到的气体经冷凝后得到回收酸。2.根据权利要求4所述的回收利用工艺，其特征在于，所述石墨浸渍废酸的流量与蒸发器内的蒸发量相平衡。3.根据权利要求4所述的回收利用工艺，其特征在于，在所述回收酸中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，调整各酸浓度达到工艺要求后，直接用于高纯石墨的浸渍提纯。4.一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用装置，包括依次连接的石墨浸渍废酸储罐、蒸发器、冷凝器、回收酸储罐和真空系统；所述蒸发器连接有蒸汽间接加热器，用于给所述蒸发器内的混酸进行循环加热；所述冷凝器为四氟浸渍石墨材质，所述蒸汽循环加热器为四氟浸渍石墨材质，所述蒸发器为钢衬聚四氟乙烯结构。5.根据权利要求4所述的回收利用装置，其特征在于，所述真空系统包括依次连接的循环水池、循环水泵和水射真空泵；所述水射真空泵与所述回收酸储罐相连通。6.根据权利要求4所述的回收利用装置，其特征在于，所述冷凝器设置有冷却水进口和冷却水出口。7.根据权利要求4所述的回收利用装置，其特征在于，所述冷凝器为块孔式四氟浸渍石墨热交换器。8.根据权利要求4所述的回收利用装置，其特征在于，所述蒸发器中，聚四氟乙烯内衬的厚度为3～40mm。2CN113493228A说明书1/4页一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺及装置技术领域[0001]本发明属于高纯石墨生产技术领域，尤其涉及一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺及装置。背景技术[0002]在自然界存在的石墨矿基本上均与天然长石矿、硅酸盐等矿共生，尽管采用浮选技术提纯，但是最终只能得到纯度在95％左右的石墨，不能满足下游企业的要求。[0003]目前制备高纯石墨的工艺有氢氟酸法、氢氧化钠法、高温法等等。但是其中氢氟酸具有生产成本低、能源消耗少、生产稳定等优点，被许多石墨提纯企业采用。[0004]石墨氢氟酸提纯工艺是采用一定浓度的氢氟酸、硝酸和盐酸的混酸，在一定温度条件与原料石墨反应，将原料石墨中的金属离子、硅酸盐等杂质反应，使其由不溶于水的固体物质转化为可以溶解与水的氯化物、氟化物和硝酸盐，然后再通过固、液分离技术，将这些金属盐与石墨分离，得到高纯度石墨。[0005]可是，目前对氢氟酸法处理石墨所产生的废酸液(浸渍废酸)，还没有较理想的工艺，通常采用加水稀释后用石灰乳中和后排放。该处理工艺不仅产生大量固体废弃物，而且中和后的水体中氟离子的浓度远远超过国家规定的排放标准。因此严重制约石墨氢氟酸提纯工艺的生存和发展。发明内容[0006]本发明的目的在于提供一种高纯石墨浸渍废酸液的回收利用工艺及装置，本发明中的工艺几乎可以回收浸渍废酸中的全部氟离子、氯离子和硝酸根离子，得到与石墨浸渍酸几乎相同浓度的回收混酸，经适当调正各种酸的配比后可以正常用于石墨提纯，对石墨提纯没有任何不良影