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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113548969A(43)申请公布日2021.10.26(21)申请号202110943120.5(22)申请日2021.08.17(71)申请人西安思科赛实业有限公司地址710000陕西省西安市国家民用航天产业基地航天中路东段寰宇大厦2号楼1106室(72)发明人谢丹陈伟(74)专利代理机构北京酷爱智慧知识产权代理有限公司11514代理人刘志刚(51)Int.Cl.C07C201/12(2006.01)C07C201/16(2006.01)C07C205/59(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种乙羧氟草醚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种乙羧氟草醚的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:将三氟羧草醚、甲苯和催化剂混合并加热至30~60℃;向加热后的混合物中加入碳酸钾并继续加热至45~70℃;再向加热后的混合物中加入氯乙酸乙酯并继续加热至90~105℃进行反应;待反应结束,反应物缓慢降温后,采用甲苯和水的混合溶液进行萃取,收集有机层;将有机层进行蒸馏至无馏分,即得所述乙羧氟草醚;本发明制备方法制备乙羧氟草醚的收率较高,而且制得的乙羧氟草醚具有较高的含量,具体地,收率达到了95%以上,含量达到73%以上;此外,该制备工艺副产物较少、操作简单、所需时间较短,生产效率较高。CN113548969ACN113548969A权利要求书1/1页1.一种乙羧氟草醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将三氟羧草醚、甲苯和催化剂混合并加热至30~60℃;(2)向加热后的混合物中加入碳酸钾并继续加热至45~70℃;(3)再向加热后的混合物中加入氯乙酸乙酯并继续加热至90~105℃进行反应;(4)待反应结束,反应物缓慢降温后,采用甲苯和水的混合溶液进行萃取,收集有机层;(5)将有机层进行蒸馏至无馏分,即得所述乙羧氟草醚。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,三氟羧草醚、甲苯和催化剂的质量比为1∶(1~3)∶(0.05~0.2)。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、二甲基亚砜、甲醇、乙醇和二甲基甲酰胺中的任意一种。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸钾与三氟羧草醚的质量比为(0.2~0.3)∶1。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氯乙酸乙酯与三氟羧草醚的质量比为(0.3~0.4)∶1。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应时间为2~5h。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应物缓慢降温至70~90℃。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲苯和水的质量比为(1.5~3)∶1。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述蒸馏温度为90~120℃。2CN113548969A说明书1/4页一种乙羧氟草醚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及乙羧氟草醚制备技术领域,具体涉及一种乙羧氟草醚的制备方法。背景技术[0002]乙羧氟草醚属二苯醚类除草剂,是原卟啉氧化酶抑制剂,一旦被植物吸收,只有在光照条件下才发挥效力;该化合物同分子氯反应,生成对植物细胞具有毒性的化合物四吡咯,积聚而发生作用;积聚过程中,使植物细胞膜完全消失,然后引起细胞内含物渗漏;适用于小麦、大麦、花生、大豆、甘蔗、稻田及配合其他灭生性除草剂除草。[0003]目前,乙羧氟草醚的传统生产工艺收率低,含量不高导致生产成本较大。[0004]有鉴于此,特提出本发明。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种乙羧氟草醚的制备方法,该制备方法制备乙羧氟草醚的收率较高,而且具有较高的含量;此外,该制备工艺操作简单、所需时间较短,生产效率较高。[0006]为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:[0007]本发明第一方面提供一种乙羧氟草醚的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:[0008](1)将三氟羧草醚、甲苯和催化剂混合并加热至30~60℃;[0009](2)向加热后的混合物中加入碳酸钾并继续加热至45~70℃;[0010](3)再向加热后的混合物中加入氯乙酸乙酯并继续加热至90~105℃进行反应;[0011](4)待反应结束,反应物缓慢降温后,采用甲苯和水的混合溶液进行萃取,收集有机层;[0012](5)将有机层进行蒸馏至无馏分,即得所述乙羧氟草醚。[0013]优选地,所述步骤(1)中,三氟羧草醚、甲苯和催化剂的质量比为1∶(1~3)∶(0.05~0.2)。[0014]优选地,所述催化剂选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、二甲基亚砜、甲醇、乙醇和二甲基甲酰胺中的任意一种。[0015]优选地,所述碳酸钾与三氟羧草醚的质量比为(0.2