一种精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113698371A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202010428731.1(22)申请日2020.05.20(71)申请人中国石油化工集团公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号(72)发明人李仁海朱志亮吴华志黄前程黄娟谢红伟高甲濮仁华史路飞李世元(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人韩正玉夏平(51)Int.Cl.C07D307/08(2006.01)B01D3/14(2006.01)B01D53/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法及装置(57)摘要本发明涉及一种精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法及装置，其步骤具体如下：将含水的四氢呋喃泵入精馏塔，精馏塔塔顶得到水和四氢呋喃的共沸物，共沸物部分经塔顶内冷器冷凝回流，进料量的10.8-15.9wt％以气相状态进入膜分离系统脱水；精馏塔塔底得到四氢呋喃含量小于100ppm的废水，四氢呋喃收率可达99.9％以上。膜分离系统为负压操作，渗透侧与真空系统连接，截留侧可获得纯度大于99.95％的四氢呋喃产品，渗透侧获得含少量四氢呋喃的废水重新循环进入精馏塔回收处理。本发明工艺简单，装置少，能耗低，废水有机物含量低，回收率高。CN113698371ACN113698371A权利要求书1/1页1.一种精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)将含水的四氢呋喃泵入精馏塔，精馏分离后，塔顶得到水和四氢呋喃的气相共沸物，精馏塔塔底得到四氢呋喃含量小于100ppm的废水，四氢呋喃收率可达99.9％以上；(2)塔顶得到气相共沸物，部分经塔顶内冷凝冷凝后回流进入精馏塔，剩余的以气体形式直接进入膜分离系统，在膜分离系统的截留侧得到纯度大于99.95％的四氢呋喃，渗透侧得到含少量四氢呋喃的废水，该废水循环进入精馏塔。2.根据权利要求1所述的精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法，其特征在于：步骤(1)精馏塔操作压力为绝压0.2-0.3MPa，塔底温度119-132℃左右，塔顶温度为85-99℃。3.根据权利要求1所述的精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法，其特征在于：步骤(2)中的膜分离系统为负压操作，渗透侧与真空系统连接，真空压力为40～60KPa。4.根据权利要求3所述的精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法，其特征在于：真空压力为45～55KPa。5.根据权利要求1所述的精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法，其特征在于：步骤(2)中膜分离系统是浙江汇甬新材料有限公司生产的Octa-I型分子筛膜构成。6.根据权利要求1所述的精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法，其特征在于：含水的四氢呋喃中四氢呋喃的含量为10～15％。7.根据权利要求1所述的精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法，其特征在于：精馏塔中的回流比0.1-1.2。8.根据权利要求1所述的精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法，其特征在于：进入膜分离系统的气体进料量的10.8-15.9wt％。9.一种用于实现权利要求1所述的精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的装置，其特征在于，该装置包括精馏塔(1)，所述精馏塔(1)顶部的输出端与膜分离装置(4)相连，所述膜分离装置(4)的截留侧与截留液冷凝器(5)相连，渗透侧通过渗透侧冷凝器(6)与缓冲槽(8)相连，缓冲槽(8)底部的输出端通过循环泵(7)与进料管相连，且所述的精馏塔(1)下部设有塔底再沸器(3)，精馏塔(1)顶部设有塔顶内冷器(2)。10.根据权利要求9所述的精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的装置，其特征在于，缓冲槽(8)顶部的输出端通过真空缓冲器(9)与真空泵(10)相连。2CN113698371A说明书1/4页一种精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法及装置技术领域[0001]本发明涉及化工装置领域，具体涉及一种精馏-膜分离耦合法回收四氢呋喃的方法及装置。背景技术[0002]四氢呋喃是一种性能优良、应用广泛的溶剂。直接酯化法生产聚对苯二甲酸丁二醇酯产生的副产物中主要含有四氢呋喃。含有四氢呋喃的废水若直接排放，会严重污染环境，采用精馏-膜分离耦合方法对聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)生产过程中产生的副产物四氢呋喃回收再利用，实现节能减耗，排放废水中四氢呋喃含量可降至100ppm以下，实现四氢呋喃的高效回收，既能减少对环境的污染，又能有效降低企业的生产成本，提高企业经济效益。发明内容[0003]本发明的目的在于提出一种精馏-膜分离耦合法进行四氢呋喃提纯回收的方法。该方法能够以较低的能耗实现四氢呋喃的提纯回收，与传统的多塔或双塔精馏提纯工艺相比，解决了能耗高、工艺