一种人参皂苷Re和Rg1的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113831380A(43)申请公布日2021.12.24(21)申请号202110696135.6(22)申请日2021.06.23(66)本国优先权数据202010592366.82020.06.24CN(71)申请人山东新时代药业有限公司地址273400山东省临沂市费县北外环路1号(72)发明人朱峰梁红宝(51)Int.Cl.C07J17/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种人参皂苷Re和Rg1的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种人参皂苷Re和Rg1的绿色制备工艺，具体步骤如下：步骤一，取人参茎叶总皂苷，加水溶解，静置，抽滤，分别收集富含人参皂苷Re的滤饼和富含人参皂苷Rg1的滤液；步骤二，滤饼水洗干燥，乙醇水溶液加热，室温冷却析晶即得人参皂苷Re；步骤三，滤液浓缩干燥，乙醇溶解，加入硅胶拌匀，挥发溶剂，用乙醇搅拌提取，过滤，滤液浓缩干燥，加入丙酮加热溶解，室温冷却析晶即得人参皂苷Rg1。本发明的制备过程没有使用有毒有害溶剂，工艺无环保压力，符合生态社会的发展要求，产品收率高，含量高，工艺简单安全，对设备要求低，生产成本低，适合工业化生产。CN113831380ACN113831380A权利要求书1/1页1.一种人参皂苷Re和Rg1的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤一：取人参茎叶总皂苷，加入纯水中，充分搅拌，静置6‑10h，过滤，分别收集滤液一和滤饼一；步骤二：滤饼一中再次加入与步骤一中等体积的纯水，搅拌，过滤，滤饼干燥即为人参皂苷Re粗品；步骤三：人参皂苷Re粗品加入结晶溶剂一加热至50‑90℃溶解，室温冷却后析出人参皂苷Re晶体；步骤四：滤液一蒸干得黄色粉末，有机溶剂溶解后，加入硅胶，拌匀，挥干溶剂，乙醇搅拌提取2次，回收乙醇，得人参皂苷Rg1粗品；步骤五：人参皂苷Rg1粗品中加入结晶溶剂二加热回流溶解，室温冷却后析出人参皂苷Rg1晶体。2.根据权利要求1所述的人参皂苷Re和Rg1的制备方法，其特征在于，在步骤一和步骤二中，人参茎叶总皂苷与加水体积的质量体积比为：人参茎叶总皂苷(g)：水(mL)＝1：3‑1：10。3.根据权利要求1所述的人参皂苷Re和Rg1的制备方法，其特征在于，在步骤三中，所述结晶溶剂一为30％‑80％的乙醇水溶液，人参皂苷Re粗品与结晶溶剂一的质量体积比为：人参皂苷Re粗品(g)：结晶溶剂一(mL)＝1：3‑1：10。4.根据权利要求1所述的人参皂苷Re和Rg1的制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述有机溶剂为乙醇。5.根据权利要求1所述的人参皂苷Re和Rg1的制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述硅胶为100‑200目或200‑300目，加入的硅胶与滤液一蒸干所得黄色粉末的质量比为：1：2‑1：5。6.根据权利要求1所述的人参皂苷Re和Rg1的制备方法，其特征在于，在步骤四中，硅胶及样品总重与乙醇的质量体积比为(g)：乙醇(mL)＝1：6‑1：12。7.根据权利要求1所述的人参皂苷Re和Rg1的制备方法，其特征在于，在步骤五中，所述结晶溶剂二为丙酮，人参皂苷Rg1粗品与结晶溶剂二的质量体积比为：人参皂苷Rg1粗品(g)：结晶溶剂二(mL)＝1：4‑1：8。8.一种人参皂苷Re和Rg1的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤一：取人参茎叶总皂苷，加入6倍纯水中，充分搅拌，静置6h，过滤，分别收集滤液一和滤饼一；步骤二：向步骤一所得的滤饼一中再次加入与步骤一中等体积的纯水，搅拌，过滤，干燥即为人参皂苷Re粗品；步骤三：向步骤二所得的人参皂苷Re粗品中加入5倍的60％醇水溶液，加热至80℃，溶解后室温冷却析晶，得人参皂苷Re晶体；步骤四：滤液一蒸干得黄色粉末，乙醇溶解后，拌入3倍的100‑200目的硅胶，挥干溶剂，加入总重量9倍的乙醇搅拌提取2次，每次1h，过滤，减压回收乙醇溶液，干燥，得人参皂苷Rg1粗品；步骤五：向步骤四所得的人参皂苷Rg1粗品中加入6倍的丙酮，加热回流溶解，室温冷却析晶，滤出固体得单体化合物Rg1。2CN113831380A说明书1/4页一种人参皂苷Re和Rg1的制备工艺技术领域[0001]本发明属于中药提取领域，具体涉及一种人参皂苷Re和Rg1的制备工艺。背景技术[0002]人参，五加科多年生草本植物，据现存最早的中药学专著《神农本草经》记载“人参，味甘微寒，主补五脏，安精神，定魂魄，止惊悸，除邪气，明目，开心益智，久服，轻身延年”等功效。现代药理学研究表明，人参中的主要活性成分为人参皂苷。到目前为止，发现的人参皂苷单体40余种，然而不同的人参皂苷单体具有不同的药理活性，比如人参皂苷Re在抗氧化应激损伤、提高免疫力、抗癌、益智等方面表现出较好的药理活