一种从远志中提取细叶远志皂苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113831385A(43)申请公布日2021.12.24(21)申请号202110701207.1(22)申请日2021.06.23(66)本国优先权数据202010591104.X2020.06.24CN(71)申请人山东新时代药业有限公司地址273400山东省临沂市费县北外环路1号(72)发明人张培元齐长鹏(51)Int.Cl.C07J63/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种从远志中提取细叶远志皂苷的方法(57)摘要本发明属于中药提取领域，具体公开了一种快速高效的细叶远志皂苷的制备方法,具体实施步骤为：远志药材,用水煎煮提取,提取液浓缩后碱解，酸调pH至4‑5，加入无水乙醇进行醇沉，醇沉液浓缩至无醇味，水沉，离心，收集沉淀，干燥得叶远志皂苷粗品，对所得粗品进行反复重结晶得细叶远志皂苷，含量大于90％。该方法成本低，生产周期短，工艺绿色环境污染低，操作简单，而且收率高，适用于大规模的工业化生产。CN113831385ACN113831385A权利要求书1/1页1.一种制备细叶远志皂苷的方法，主要包括如下步骤(1)水煎煮提取：称取远志药材，加饮用水提取得水提液，将水提液浓缩得浓缩液；(2)碱解：将步骤(1)中所得浓缩液加碱进行碱解，得碱解液；(3)醇沉：用酸将步骤(2)中得到的碱解液调节pH至4‑5，用无水乙醇调节醇度70％‑90％，过滤，收集滤液；(4)水沉：将步骤(3)中收集的滤液浓缩至无醇味，加入饮用水进行水沉，离心收集沉淀部分，干燥得细叶远志皂苷粗品；(5)结晶：将步骤(4)中得到的细叶远志皂苷粗品重结晶，得细叶远志皂苷。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中加饮用水提取次数为1‑3次；每次提取时间为1‑4小时。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中使用的饮用水(V)与药材(m)比(m/v)为1:10～1:20。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中的碱解浓度为1～10％，碱解时间1～3h。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所用的酸为磷酸、盐酸、醋酸。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中加入饮用水的量为每公斤药材加入25L‑40L。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中的结晶溶剂为：无水乙醇或甲醇。8.一种制备细叶远志皂苷的方法，主要包括如下步骤：(1)水煎煮提取：称取远志药材，加入药材10倍量的饮用水提取3次，每次4h，合并水提液，浓缩得浓缩液；(2)碱解：将步骤(1)中得到的浓缩液加碱至浓度为10％进行碱解3h，得碱解液；(3)醇沉：用浓盐酸将步骤(2)中得到的碱解液调节pH至4‑5，用无水乙醇调节醇度70％‑90％，过滤，收集滤液；(4)水沉：将步骤(3)中收集的滤液浓缩至无醇味，按每公斤药材加入饮用水40L的量加入饮用水进行水沉，离心收集沉淀部分，干燥得细叶远志皂苷粗品；(5)结晶：将步骤(4)中得到的细叶远志皂苷粗品用无水乙醇进行回流重结晶，得细叶远志皂苷。2CN113831385A说明书1/3页一种从远志中提取细叶远志皂苷的方法技术领域[0001]本发明属于中药提取领域，具体涉及一种从远志中提取细叶远志皂苷的方法。背景技术[0002]远志，又名葽绕、蕀蒬等。产东北、华北、西北和华中以及四川；多年生草本，主根粗壮，韧皮部肉质。具有安神益智、祛痰、消肿的功能，用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸，神志恍惚，咳痰不爽，疮疡肿毒，乳房肿痛。据文献报道，远志皂苷有较强的溶血作用，毒性比较大，研究发现远志皂苷经碱水解后母核28位的酯键断开，转化成次级皂苷细叶远志皂苷(tenuifolin，CAS20183‑47‑5)，水解后溶血作用消失，毒性显著降低。药理实验显示，细叶远志皂苷具有显著改善老化模型小鼠学习和记忆的能力，在预防和治疗老年痴呆方面有潜在应用前景，引起人们的关注。[0003]细叶远志皂苷化学性质稳定，分子式C36H56O12，分子量680.37，结构式如下：[0004][0005]现有技术中，细叶远志皂苷的提取工艺大多较为繁琐，并且现有的工序种类较少，可变性较低，工序中还有一些可简化，更换和新型的步骤。如专利201210010622.3、专利201110074847.0分别采用硅胶柱层析和聚酰胺柱分离细叶远志皂苷；专利201810774023.6采用甲醇提取，经大孔吸附树脂和硅胶柱层析提取分离得到细叶远志皂苷；专利201811002097.4中采用90％乙醇提取后经后续处理得到细叶远志皂苷。发明内容[0006]为了克服现有技术中细叶远志皂苷制备工艺存在的缺点，本发明提供了一种工艺简单、成本低、环保、适合工业化