一种金属醇盐纯化设备和纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113827993A(43)申请公布日2021.12.24(21)申请号202111163276.8(22)申请日2021.09.30(71)申请人稀美资源（广东）有限公司地址513055广东省清远市英德市桥头镇红桥村委远前村山塘(72)发明人李石凤邓朝勇李斌丁忠耀张劲李建辉(74)专利代理机构深圳紫晴专利代理事务所(普通合伙)44646代理人孟莲(51)Int.Cl.B01D3/02(2006.01)B01D3/10(2006.01)B01D3/42(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种金属醇盐纯化设备和纯化方法(57)摘要本发明涉及化工精馏提纯技术领域，具体为一种金属醇盐纯化设备和纯化方法。打开氮气阀，向竖直管内的空间充入氮气后再关闭氮气阀；启动真空泵，开启针阀，对竖直管内的空间抽真空，绝对真空度是30～100Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是220～230℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇盐受热蒸发，醇盐蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为醇盐液体，醇盐液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇盐收集瓶；精馏时间是30～60分钟；其中的氮气能保护醇盐成份不会受热分解。本发明收率高、生产效率高、操作步骤较简单、排污较少、产品的纯度较高。CN113827993ACN113827993A权利要求书1/2页1.一种金属醇盐纯化设备，包括玻璃管、受热罐、加热箱、醇盐收集瓶、空气阀、针阀、真空泵、尾气阀、氮气阀、氮气罐和冷水机；玻璃管包括螺旋管、接收盘、尾接管、竖直管和尾接管截止阀；竖直管竖直方向设置，竖直管的下端开口、上端封闭；螺旋管和接收盘固定于竖直管内部空间；螺旋管的螺旋轴心线方向是竖直方向，螺旋管的第一管口和第二管口分别透过竖直管的壁通到外部；螺旋管的第一管口和第二管口分别与“冷水机的进水口和出水口”或者“冷水机的出水口和进水口”联通；接收盘位于螺旋管的正下方；尾接管的第一端联通接收盘的底部，尾接管透过竖直管的壁伸到外面，尾接管的第二端可拆卸地密封联通醇盐收集瓶；在尾接管上靠近第二端处设置尾接管截止阀；受热罐的上部设有上口，受热罐的上口与竖直管的下端开口密封联接；受热罐上还设有进料口，进料口可以打开和密封；受热罐固定安装在加热箱内；竖直管上设置第三管口，空气阀、针阀和氮气阀的第一端分别与第三管口联通，第三管口和竖直管的内部空间联通，空气阀的第二端与外界空气联通；针阀的第二端与真空泵的抽真空口联通；氮气阀的第二端与氮气罐联通。2.如权利要求1所述的金属醇盐纯化设备，其特征在于还包括醇收集瓶和酯收集瓶，在收集醇时醇盐收集瓶替换为醇收集瓶，在收集酯时醇盐收集瓶替换为酯收集瓶。3.如权利要求1所述的金属醇盐纯化设备，其特征在于在受热罐的最低部还设有可以密封的排污口。4.一种使用权利要求1或2或3所述的金属醇盐纯化设备实施的金属醇盐纯化方法，包括如下步骤：4)氮气保护精馏醇盐的步骤：在竖直管内有真空度的前提下，关闭针阀，关闭真空泵，打开氮气阀，充入氮气，关闭尾接管截止阀，把酯收集瓶替换为里面充满氮气的醇盐收集瓶；启动真空泵，打开针阀，关闭氮气阀，对竖直管内的空间抽真空，再开通尾接管截止阀，绝对真空度30～100Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是220～230℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇盐受热蒸发，醇盐蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为醇盐液体，醇盐液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到醇盐收集瓶；精馏醇盐的时间是30～60分钟。5.如权利要求4所述的金属醇盐纯化方法，其特征在于在步骤“4)氮气保护精馏醇盐的步骤”前面还包括步骤“3)减压精馏酯的步骤”：尾接管的第二端密封连接为酯收集瓶；空气阀关闭，氮气阀保持关闭，针阀开通，启动真空泵，对竖直管内的空间抽真空，绝对真空度是100～300Pa，加热箱对受热罐加热，加热温度是210～220℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的酯受热蒸发，酯蒸汽上升遇到冷的螺旋管后冷凝为酯液体，酯液体沿着螺旋管向下流，直到滴入接收盘，通过尾接管流入到酯收集瓶；精馏酯的时间是30～60分钟。6.如权利要求5所述的金属醇盐纯化方法，其特征在于在步骤“3)减压精馏酯的步骤”前面还包括步骤“2)常压精馏醇的步骤”：尾接管的第二端连接醇接收瓶；加热箱对受热罐加热，加热温度是200～215℃，向螺旋管通入冷水，冷水温度是18～30℃，受热罐内的液体受热，其中的醇受热蒸发，醇蒸汽上升2CN113827993A权利要求书2/2页遇到冷的螺旋管后冷凝为醇液体，沿着螺旋管向下流，