由乳酸制备丙交酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114105936A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202111325602.0(22)申请日2021.11.10(71)申请人中粮营养健康研究院有限公司地址102209北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路申请人吉林中粮生化有限公司中粮生物科技股份有限公司(72)发明人吕哲田博佟毅李义王灿许克家李凡徐杨王亮(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人张慧汝(51)Int.Cl.C07D319/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称由乳酸制备丙交酯的方法(57)摘要本发明涉及丙交酯的制备技术领域，公开了一种由乳酸制备丙交酯的方法。该方法包括以下步骤：(1)将所述含乳酸的原料进行缩聚反应，得到分子量为200‑8000的乳酸低聚物；所述缩聚反应在压力波动值小于0.002MPa的条件下进行；(2)在催化剂的存在下，将所述乳酸低聚物进行解聚反应，得到含丙交酯的产物；所述解聚反应在温度波动值小于5℃的条件下进行。本发明中，缩聚反应和解聚反应均在压力相对稳定条件下进行，能够使得缩聚反应中生成的水及时蒸出体系，并且减少原料乳酸的损失；本发明保持解聚反应在温度波动值小于5℃下进行，能够使得丙交酯产品及时尽可能的蒸除体系，且能够减少其回流，提高丙交酯的收率和光学纯度。CN114105936ACN114105936A权利要求书1/1页1.一种由乳酸制备丙交酯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将所述含乳酸的原料进行缩聚反应，得到分子量为200‑8000的乳酸低聚物；所述缩聚反应在压力波动值小于0.002MPa的条件下进行；(2)在催化剂的存在下，将所述乳酸低聚物进行解聚反应，得到含丙交酯的产物；所述解聚反应在温度波动值小于5℃的条件下进行。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述缩聚反应在压力波动值为0.001‑0.0015MPa的条件下进行；和/或，所述解聚反应在温度波动值为1‑3℃的条件下进行。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述含乳酸的原料由粗乳酸经除水浓缩获得；优选地，采用所述除水浓缩的条件使得含乳酸的原料中乳酸的含量为95‑99wt％。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述除水浓缩的条件包括：温度为50‑100℃，优选为60‑90℃；压力为0.015‑0.1MPa，优选为0.03‑0.08MPa；时间为0.5‑3h，优选为0.5‑1h。5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述缩聚反应的条件使得乳酸低聚物分子量为200‑4000。6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述缩聚反应的条件包括：温度为110‑180℃，优选为140‑160℃；压力为0.002‑0.1MPa，优选为0.002‑0.03MPa；时间为1‑5h，优选为2‑4h；且所述缩聚反应在压力波动值为0.001‑0.0015MPa的条件下进行；和/或，所述缩聚反应在除水剂的存在下进行，所述除水剂优选为分子筛。7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述缩聚反应和所述解聚反应均在催化剂的存在下进行，且所述催化剂为锌或锡的盐、锌或锡的氧化物和酸酐中的至少一种，优选自辛酸亚锡、ZnO和肌酸酐中的至少一种。8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，相对于100g的含乳酸的原料，所述催化剂的用量为0.5‑5g，优选为0.5‑2g。9.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(2)中，所述解聚反应的条件包括：温度为200‑250℃，优选为210‑230℃；压力为0.002‑0.1MPa，优选为0.002‑0.03MPa；时间为1‑5h，优选为1.5‑3.5h；且所述解聚反应在温度波动值为1‑3℃的条件下进行。10.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述方法还包括精制的步骤，所述精制的方式为：步骤(2)中含丙交酯的产物依次进行水洗、干燥和重结晶，得到丙交酯；优选地，所述丙交酯为光学纯度大于95％的L‑丙交酯。2CN114105936A说明书1/4页由乳酸制备丙交酯的方法技术领域[0001]本发明涉及丙交酯的制备技术领域，具体涉及一种由乳酸制备丙交酯的方法。背景技术[0002]近年来生物降解性材料的研究日渐活跃，其应用涉及食品包装、农用薄膜和医用材料等领域，尤其以医用生物降解材料的研究最为热点。在各种生物降解材料中聚乳酸(polylactide，简称PLA)有许多突出的优点：如生物相容性好、降解产物可参与人体的新陈代谢、毒性低、原料廉价等，因此可作为聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)等通过石油原料获得的生产包装材料的替代品。此外，PLA还具有与聚苯乙烯相似的光泽度和加工性能，可广泛应用于药物缓释材料、人体组织材料、骨折