一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114195618A(43)申请公布日2022.03.18(21)申请号202111561123.9(22)申请日2021.12.20(71)申请人安徽金禾实业股份有限公司地址239200安徽省滁州市来安县东大街127号(72)发明人赵金刚许传久徐杰徐储(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙)34113代理人杨晋弘(51)Int.Cl.C07C19/05(2006.01)C07C17/38(2006.01)C07C17/383(2006.01)C07H5/02(2006.01)C07H1/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法(57)摘要本发明涉及一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法，其特征在于：（1）将压滤后的中和液接到中和液槽，用泵打入分层槽进行分层，轻相进入轻相槽，重相进入重相槽；(2)重相槽内的物料打入精馏塔，控制精馏塔塔釜温度为57‑61℃、塔顶温度为30‑40℃、压力为‑0.092~‑0.096MPa，精馏塔塔釜采出进入刮膜蒸发器，控制刮膜蒸发器的温度为50‑60℃，刮膜蒸发器出来的物料进入刮膜接收罐，随后将分层后轻相：刮膜接收罐内的物料按体积比3：1送入浓干釜。本发明优点：工艺简单，三氯乙烷的收率高达90‑95%、纯度在99‑99.5%，回收后不影响使用，降低了生产成本；每日废水产生量减少了46.2m³，采用本发明后氯化铵盐在压滤环节随固体活性炭被压出，单独的除盐工段已拆除。CN114195618ACN114195618A权利要求书1/1页1.一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法，其特征在于采用以下设备：中和液槽依次和分层槽、轻相槽、刮膜接受罐、浓干釜相连；分层槽的底部通过管道依次和重相槽、精馏塔、刮膜蒸发器相连，其中刮膜蒸发器出口连至刮膜接收罐；包括如下步骤：（1）将完成中和反应后，压滤后的中和液接到中和液槽，用泵打入分层槽进行分层，轻相进入轻相槽，重相进入重相槽；(2)重相槽内的物料打入精馏塔，控制精馏塔塔釜温度为57‑61℃、塔顶温度为30‑40℃、压力为‑0.092~‑0.096MPa，精馏塔塔釜采出进入刮膜蒸发器，控制刮膜蒸发器的温度为50‑60℃，刮膜蒸发器出来的物料进入刮膜接收罐，随后将分层后轻相：刮膜接收罐内的物料按体积比3：1送入浓干釜。2.根据权利要求1一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法，其特征在于：所述精馏塔塔釜温度为60℃、塔顶温度为35℃、压力为‑0.095MPa，刮膜蒸发器的温度为55℃。2CN114195618A说明书1/2页一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法技术领域[0001]本发明属于三氯蔗糖生产技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法。背景技术[0002]在三氯蔗糖的生产中，中和反应完成后，需要对中和液中的溶剂进行回收，以达到节能降耗的目的。目前对三氯乙烷的回收多是采用减压蒸馏的方式，蒸馏出来的三氯乙烷中DMF含量相对较高（6‑10%），影响后续使用。[0003]专利公开号为CN112973166A中提供了一种三氯蔗糖中和液溶剂的回收装置及方法，其先对中和液进行气液分离，然后对液相进一步刮膜蒸发回收三氯乙烷和DMF，气液分离出来的气相以及刮膜蒸发出来的气相再次进行精馏，以获得纯度较高的三氯乙烷，但该方法利用负压蒸汽对物料进行了三级加热，这对于热能有着很大的损耗。发明内容[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中的缺陷，提供一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法。[0005]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：一种三氯蔗糖生产中中和液溶剂回收的方法，其特征在于采用以下设备：中和液槽依次和分层槽、轻相槽、刮膜接受罐、浓干釜相连；分层槽的底部通过管道依次和重相槽、精馏塔、刮膜蒸发器相连，其中刮膜蒸发器出口连至刮膜接收罐；包括如下步骤：（1）将完成中和反应后，压滤后的中和液接到中和液槽，用泵打入分层槽进行分层，轻相（DMF、氯化铵盐）进入轻相槽，重相（蔗糖酯、三氯乙烷、二甲胺盐酸盐）进入重相槽；(2)重相槽内的物料打入精馏塔，控制精馏塔塔釜温度为57‑61℃、塔顶温度为30‑40℃、压力为‑0.092~‑0.096MPa，精馏塔塔釜采出进入刮膜蒸发器，控制刮膜蒸发器的温度为50‑60℃，刮膜蒸发器出来的物料进入刮膜接收罐，随后将分层后轻相：刮膜接收罐内的物料按体积比3：1送入浓干釜。[0006]进一步，所述所述精馏塔塔釜温度为60℃、塔顶温度为35℃、压力为‑0.095MPa，刮膜蒸发器的温度为55℃。[0007]本装置中轻相槽、重相槽的设置，可以使得中和液中很大一部分的DMF和氯