酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114314533A(43)申请公布日2022.04.12(21)申请号202011059325.9(22)申请日2020.09.30(71)申请人宜宾海丰和锐有限公司地址644200四川省宜宾市江安县工业园区(72)发明人陈尚思李得银曾兆钦罗登彦柴进祥舒帮会(74)专利代理机构成都泰合道知识产权代理有限公司51231代理人吕晓霞(51)Int.Cl.C01B21/16(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法(57)摘要本发明公开了酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体酮连氮，酮连氮水解生产水合肼，控制次氯酸钠中游离碱的浓度为2～5g/L。本发明将水合肼生产原料次氯酸钠中的游离碱精准控制在浓度为2‑5g/L，即保证足量的碱防止次氯酸钠分解，同时抑制合成生成异构酮腙的副反应，又不会使碱过量太多碱耗增加，保证水合肼的收率大于97.5％，最高可至98％以上。CN114314533ACN114314533A权利要求书1/1页1.酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体酮连氮，酮连氮水解生产水合肼，其特征在于：控制次氯酸钠中游离碱的浓度为2～5g/L。2.根据权利要求1所述的酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，其特征在于：采用碱和氯气配制所述次氯酸钠的过程包括两级控制，第一级固定氯气流量，调节碱的流量控制次氯酸钠中游离碱的浓度为10-20g/L；第二级固定碱的流量，调节氯气流量控制次氯酸钠中游离碱的浓度为2-5g/L。3.根据权利要求1或2所述的酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，其特征在于：所述次氯酸钠中游离碱的浓度由pH值检测仪检测。4.根据权利要求3所述的酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，其特征在于：所述次氯酸钠中游离碱的浓度为10-20g/L时对应的控制pH值为13.4-13.7。5.根据权利要求3所述的酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，其特征在于：所述次氯酸钠中游离碱的浓度为2-5g/L时对应的控制pH值为12.7-13.1。2CN114314533A说明书1/4页酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法技术领域[0001]本发明涉及氯碱化工技术领域，尤其是一种酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法。背景技术[0002]水合肼，又名：水合联氨，化学式为N2H4·H2O，为强还原剂，是重要的化工原料，也是医药、农药、染料、发泡剂、显影剂、抗氧化剂的原料；用于锅炉水去氧、高纯金属制取、有机化合物合成及还原、稀有元素分离，还用作火箭燃料及炸药的制造，随着技术的进步、社会的发展，近年来水合肼的应用领域在不断拓宽。水合肼的生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法以及空气氧化法等。本发明提到的水合肼生产方法为酮连氮法，它是采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体—酮连氮，酮连氮水解生产水合肼。其主要化学反应方程式为：[0003]2NaOH+Cl2→NaCl+NaClO+H2O[0004]NH3+NaClO→NH2Cl+NaOH[0005]2CH3COCH3+NH3+NH2Cl+NaOH→(CH3)2C＝N-N＝(CH3)2C+3H2O+NaCl(合成反应)[0006](CH3)2C＝N-N＝C(CH3)2+3H2O→N2H4·H2O+2CH3COCH3(水解反应)[0007]其中合成反应包括：[0008]CH3COCH3+NH3+NH2Cl+NaOH→(CH3)2C＝N-NH2(n-Hydrazone、酮腙)+H2O+NaCl[0009](CH3)2C＝N-NH2+CH3COCH3→(CH3)2C＝N-N＝(CH3)2C+H2O[0010]发明人生产中发现，在水合肼生产中同时还有副反应发生：[0011]NaClO+2NH3+(CH3)2CO→(CH3)2C(NH)2(iso-Hydrazone、异构酮腙)[0012]在合成反应时发生副反应，而副反应的发生会造成生产原料的浪费、合成收率的降低以及增加了副产物处理的负荷。发明内容[0013]本发明所要解决的技术问题是提供一种酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，抑制副反应的发生。[0014]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：酮连氮法水合肼生产过程中提高收率的方法，采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体酮连氮，酮连氮水解生产水合肼，控制次氯酸钠中游离碱的浓度为2～5g/L。[0015]进一步的，采用碱和氯气配制所述次氯酸钠的过程包括两级控制，第一级固定氯气流量，调节碱的流量控制次氯酸钠中游离碱的浓度为10-20g/L；第二级固定碱的流量，调节氯气流量控制次