一种复合材料及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114471492A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202210052231.1B01D15/08(2006.01)(22)申请日2022.01.18B03C1/30(2006.01)A23L33/105(2016.01)(71)申请人中国农业科学院蔬菜花卉研究所地址100089北京市海淀区中关村南大街12号(72)发明人刘广洋徐东辉张璇刘媛李凌云曹佳勇陈鸽黄晓冬许晓敏吕军张延国(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463专利代理师王焕(51)Int.Cl.B01J20/28(2006.01)B01J20/24(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图7页(54)发明名称一种复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及吸附材料技术领域，具体而言，涉及一种复合材料及其制备方法和应用。一种复合材料，包括丝素蛋白、四氧化三铁层和COFs层；所述丝素蛋白的至少部分表面包覆所述四氧化三铁层，所述四氧化三铁层的至少部分表面包覆所述COFs层。本发明的复合材料具有多层结构，具有较大的比表面积和孔容，且具有超顺磁性，具有优异的吸附性能，对蔬菜中的萝卜硫素的萃取效率可到达92％，回收率则可达到73％以上，吸附量高、重复利用性强，在萝卜硫素的快速提取上表现出良好的潜力和应用前景。CN114471492ACN114471492A权利要求书1/2页1.一种复合材料，其特征在于，包括丝素蛋白、四氧化三铁层和COFs层；所述丝素蛋白的至少部分表面包覆所述四氧化三铁层，所述四氧化三铁层的至少部分表面包覆所述COFs层。2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述COFs层的材料包括亚胺类COFs；优选地，所述复合材料的比表面积为63～70m2/g，孔容为0.2～0.3cm3/g。3.根据权利要求1或2所述的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将丝素蛋白、可溶性三价铁盐、可溶性二价铁盐和水的混合物进行第一超声处理，得到第一混合体系，对所述第一混合体系进行固液分离并收集滤液；对所述滤液进行第一热处理，加入碱液后进行第二热处理，得到第二混合体系，对所述第二混合体系进行第一磁分离及第一干燥处理，得到磁性丝素蛋白；将所述磁性丝素蛋白、均苯三甲醛、联苯胺和有机溶剂的混合物进行第二超声处理，得到的混合体系加入酸后进行搅拌，再进行第二磁分离，对磁分离后的物料进行第二干燥处理。4.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性三价铁盐包括FeCl3·6H2O；优选地，所述可溶性二价铁盐包括FeSO4·7H2O；优选地，所述丝素蛋白、可溶性三价铁盐和可溶性二价铁盐的质量比为(0.1～0.4)：(0.6～1.8)：(0.35～1.5)。5.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱液包括氨水；优选地，所述氨水与所述丝素蛋白的用量比为(7～15)mL：(0.1～0.4)g，其中，氨水中的NH3·H2O的质量百分比为20％～28％。6.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一热处理和所述第二热处理的温度分别为75～85℃，所述第一热处理和所述第二热处理的时间分别为25～35min；优选地，所述第一热处理和第二热处理均在搅拌的条件下进行。7.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一干燥处理和所述第二干燥处理分别依次包括鼓风干燥和真空冷冻干燥；优选地，所述鼓风干燥的温度为60～70℃，时间为5～7h；优选地，所述真空冷冻干燥的时间为22～25h。8.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述第一磁分离和所述第一干燥处理之间还包括第一洗涤；优选地，所述第一洗涤包括：采用水和醇溶剂进行交替洗涤；优选地，所述第一超声处理的时间为15～45min。9.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二甲基亚砜；优选地，所述酸包括冰醋酸；优选地，所述磁性丝素蛋白、均苯三甲醛和联苯胺的质量比为(0.2～0.6)：(0.2～0.45)：(0.3～0.55)；优选地，所述酸与所述磁性丝素蛋白的用量比为(0.2～0.6)g：(6～12)mL；2CN114471492A权利要求书2/2页优选地，所述搅拌的时间为50～65min；优选地，所述第二磁分离和所述第二干燥处理之间还包括第二洗涤；优选地，所述第二洗涤包括：采用有机溶剂和醇溶剂进行交替洗涤。10.一种萝卜硫素的富集与分离方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1或2所述的复合材料与含有萝卜硫素的待处理液的混合体系进行振荡处理，再进行磁分离；对磁分离后的物料进行离心；优选地，所