一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114478341A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202210083689.3(22)申请日2022.01.23(71)申请人大连医诺生物股份有限公司地址116600辽宁省大连市经济技术开发区49号(72)发明人姜书华洪永德牛坤曹学州吴文忠(74)专利代理机构大连格智知识产权代理有限公司21238专利代理师刘晓琴(51)Int.Cl.C07C403/24(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺(57)摘要本发明属于天然植物提取物技术领域，具体涉及一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺。用醇解的方法将万寿菊浸膏与2‑10倍的低碳醇混合，再将醇混合溶液分别输入预热管线，并控制样品流速比和温度、压力，再加酸、按一定比例加磷酸三丁酯或三辛胺；从而仅用少量的碱就可以将叶黄素酯转化成叶黄素，采用络合的方法可以直接将叶黄素络合分离出来，分离出的叶黄素含量可以直接达到90％以上，收率达到85％以上。不仅是对环境友好的工艺，而且有效减少了后期处理过程，反应时间大幅节省。CN114478341ACN114478341A权利要求书1/1页1.一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：(1)万寿菊浸膏与2‑10倍的低碳醇混合，以2‑800mL/min的流速进入预热管线，预热温度为60～100℃获得万寿菊浸膏溶液；(2)以2～1200mL/min的流速，将浓度为0.01～8％的醇混合溶液输入预热管线；(3)步骤(1)获得的万寿菊浸膏溶液的流速与步骤(2)的醇混合溶液的流速比调整为1:1～5，以“Y”型连接阀连接两种物料，保持温度为60‑120℃，压力0～5MPa，收集皂化后的反应液；(4)将皂化后的反应液加入酸中和至pH4‑8，按照万寿菊浸膏0.05～1wt％的量加入磷酸三丁酯或三辛胺，室温搅拌，叶黄素晶体络合析出，过滤；滤饼加入万寿菊浸膏的0.5～5倍的0.1～1.0％的碱醇溶液，室温搅拌后，过滤，滤饼再次加入万寿菊浸膏0.5～5倍的水，搅拌后过滤，烘干得到叶黄素晶体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低碳醇选自C1～C4的低碳醇。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述低碳醇选自无水甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述万寿菊浸膏与低碳醇混合进入预热管线的流速为50～600mL/min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇混合溶液选自乙醇钠乙醇、甲醇钠甲醇溶液、甲醇钾甲醇溶液、乙醇钾乙醇溶液、氢氧化钠醇溶液、氢氧化钾醇溶液中的至少一种。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述万寿菊浸膏溶液的流速为200～400mL/min；醇混合溶液的流速为400～600mL/min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸用量与万寿菊浸膏的重量例为5～10:1。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱醇溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)的醇混合溶液浓度为0.01～0.1％。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)加入的酸选自冰醋酸、硫酸、磷酸、柠檬酸、盐酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾中的至少一种。2CN114478341A说明书1/5页一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺技术领域[0001]本发明属于天然植物提取物技术领域，具体涉及一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺。背景技术[0002]叶黄素酯是一种很常见的物质，它的作用是比较广泛的，比如能够增强身体免疫力，缓解白内障或者动脉硬化，还能够提升视力。叶黄素酯广泛存在于蔬菜水果中，比如玉米、南瓜、桃子等。人们也可以通过吃叶黄素酯药物的方式来提高身体素质。叶黄素酯能够预防高度近视或者近视后遗症，因为叶黄素酯能够补充眼睛的营养，降低病变的发生。叶黄素酯可以帮助降低黄斑部退化眼睛病变等情况。[0003]万寿菊浸膏中含有30％的叶黄素酯，传统工艺多采用皂化的方式制备叶黄素，但过程中使用大量的碱，产生碱性废水，对环境不友好。并且制备的叶黄素纯度低，后期需要经过溶剂洗涤或结晶来提高叶黄素纯度。因此，开发一种连续式快速皂化制备叶黄素的对环境友好的工艺，提高产品纯度，减少后期处理，是本行业亟待解决的技术问题。发明内容[0004]针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种管式快速皂化制备叶黄素的工艺，采用醇解的方法仅用少量的碱就可以将叶黄素酯转化成叶黄素，采用络合的方法可以直接将叶黄素络合分离出来，分离出的叶黄素含量可以直接达到90％以上，收率达到85％以上。不仅是对环境友好的