一种硼酸三异丙酯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114516887A(43)申请公布日2022.05.20(21)申请号202210076670.6(22)申请日2022.01.24(71)申请人北京格林凯默科技有限公司地址100192北京市海淀区西小口路66号中关村东升科技园·北领地C-7楼3层301、302(72)发明人宫宁瑞(74)专利代理机构北京远立知识产权代理事务所(普通合伙)11502专利代理师吴云华(51)Int.Cl.C07F5/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种硼酸三异丙酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硼酸三异丙酯的制备方法，以硼酸三甲酯为起始原料，在酸催化下，与异丙醇进行酯交换反应，后处理仅通过简单的精馏分离即可得到高纯度和高收率的硼酸三异丙酯。本发明的反应条件温和，反应完成后的体系简单、组分少，只用简单的精馏设备经过一次连续精馏即可，大大降低了对设备的要求，简化了工艺操作，提高了生产安全性，大幅缩短了生产周期，提高了生产效率，尤其适合大规模工业化生产。CN114516887ACN114516887A权利要求书1/1页1.一种硼酸三异丙酯的制备方法，其特征在于，在酸催化的条件下，式(I)所示的硼酸三甲酯与异丙醇发生酯交换反应，得到式(II)所示的硼酸三异丙酯2.根据权利要求1的制备方法，包括：在惰性气体保护下，向反应容器中加入异丙醇和催化剂酸，控制温度在30～70℃，缓慢加入式(I)所示的硼酸三甲酯，并在30～70℃保温3～4小时，反应完毕后，通过普通精馏分离纯化，得到式(II)所示的硼酸三异丙酯。3.根据权利要求2的制备方法，其中，精馏控制温度在20～60℃，压力在‑0.1～‑0.07mpa的条件下进行，通过精馏得到硼酸三异丙酯。4.根据权利要求1‑3中任一项的制备方法，其中，后处理采用一次连续精馏。5.根据权利要求1‑3中任一项的制备方法，其中，精馏使用一个普通精馏塔完成。6.根据权利要求1‑3中任一项的制备方法，其中，过量的异丙醇通过精馏回收，无需处理直接套用于下次反应。7.根据权利要求1‑3中任一项的制备方法，其中，异丙醇与硼酸三甲酯的摩尔比为3～5：1。8.根据权利要求1‑3中任一项的制备方法，其中，催化剂酸选自对甲苯磺酸、甲磺酸、浓硫酸、硫酸氢钠、磷酸和浓盐酸中的至少一种。9.根据权利要求1‑3中任一项的制备方法，其中，催化剂酸与硼酸三甲酯的摩尔比为0.02～1：1。10.根据权利要求3的制备方法，其中，异丙醇与硼酸三甲酯的摩尔比为4.3：1；催化剂酸与硼酸三甲酯的摩尔比为0.03：1。2CN114516887A说明书1/4页一种硼酸三异丙酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硼酸三异丙酯的制备方法，属于有机合成技术领域。背景技术[0002]硼酸三异丙酯为无色透明液体，主要用作溶剂、半导体硼扩散源，是一种非常重要的有机硼精细化工原料。[0003]目前硼酸三异丙酯的生产方法是用硼酐或硼酸为起始原料，和异丙醇反应后，通过较复杂的二元间歇精馏和三元间歇精馏得到高纯度硼酸三异丙酯。例如，发表在《化学试剂》中的论文《硼酸三异丙酯合成方法的改进》公开了采用氢化钙作为脱水剂，以硼酐及异丙醇为原料合成硼酸三异丙酯的方法。[0004]中国专利CN201210009269.7公开了一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，具体做法是将反应物硼酐、水、异丙醇及环己烷加入塔釜中，环己烷作为恒沸剂，硼酐和水在压力为0.1兆帕，温度为80～100℃的条件下发生反应生成硼酸，硼酸与异丙醇及环己烷进行反应精馏，得到含硼酸三异丙酯的粗品，硼酸三异丙酯粗品在塔釜中继续进行二元间歇精馏和三元间歇精馏，分别分离出环己烷和异丙醇，塔顶回流，分离水分，在分离罐中分离环己烷和异丙醇的混合物至混合物回收箱，重新进入塔釜进行精馏反应，分离硼酸三异丙酯至成品回收箱，收集成品。[0005]中国专利CN200710179716.2也公开了一种高纯度硼酸三异丙酯的生产方法，具体是以硼酸和异丙醇为原料，苯、甲苯、环己烷的混合物为恒沸剂，在釜式反应器中进行反应精馏，再通过二元间歇精馏，分离水和恒沸剂，再进行三元间歇恒沸精馏分离出异丙醇。该专利采用加恒沸剂的反应精馏技术从反应体系中分离出副产物水，提高了反应的转化率，解决氢化钙脱水剂操作不便、固废处理困难、操作危险性大的缺点；同时采用带塔顶贮槽的新型间歇精馏技术精制粗品，可得到高纯度硼酸三异丙酯，回收的异丙醇和恒沸剂可循环使用。[0006]从以上现有技术可以看到，目前硼酸三异丙酯的制备都是以硼酐或硼酸为起始原料，和异丙醇反应完成后，需要通过较为复杂的二元间歇精馏和三元间歇精馏才能得到高纯度的硼酸三异丙酯，因此所需的装置设备复杂，工艺操作繁琐；而且