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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114516833A(43)申请公布日2022.05.20(21)申请号202210246359.1(22)申请日2022.03.14(71)申请人江苏梦得新材料科技有限公司地址212341江苏省镇江市丹阳市延陵镇延南(72)发明人陆瑾连蒋红良杭康杭冬良(74)专利代理机构常州国洸专利代理事务所(普通合伙)32467专利代理师林大伟(51)Int.Cl.C07D213/73(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种4-氨基吡啶的制备方法(57)摘要本发明涉及一种4‑氨基吡啶的制备方法,属于化学原料合成技术领域。本发明的4‑氨基吡啶的制备方法制备出的4‑氨基吡啶纯度可以达到99.9%,收率达到93%以上,产品质量极高,并且反应条件温和易控制,操作简单,是一种适合工业化生产应用的制备技术。CN114516833ACN114516833A权利要求书1/1页1.一种4‑氨基吡啶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)将氢氧化钠溶液和次氯酸钠溶液进行混合后装入反应釜中,在室温下搅拌,冷却,分批加入4‑氰基吡啶;(2)待4‑氰基吡啶加入完毕后,控制反应釜温度,保温反应直至4‑氰基吡啶全溶,通过气相色谱法检测无原料后,得到预反应液;(3)向上述预反应液中加入缚酸剂,继续搅拌;(4)待缚酸剂添加完成后,将反应釜加热升温到70℃保温后,继续升温到95℃,保温反应后得到反应液;(5)将上述反应液冷却至80℃,向反应釜中加入抗氧化剂和活性炭,静置脱色,过滤得到滤液;(6)将上述得到滤液冷却结晶,冷却结晶后离心分离得到4‑氨基吡啶粗品;(7)将上述得到的4‑氨基吡啶粗品重结晶,最终得到4‑氨基吡啶成品。2.根据权利要求1所述的一种4‑氨基吡啶的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、N,N‑二异丙基乙胺中的一种。3.根据权利要求1所述的一种4‑氨基吡啶的制备方法,其特征在于:所述4‑氰基吡啶的加入量为次氯酸钠溶液质量的1.0~1.9%,共分3批加入。4.根据权利要求1所述的一种4‑氨基吡啶的制备方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液和次氯酸钠溶液的质量比为1:10,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L,所述次氯酸钠溶液的浓度为0.3mol/L。5.根据权利要求1所述的一种4‑氨基吡啶的制备方法,其特征在于:所述抗氧化剂的加入量为反应液质量的5~10%,所述活性炭的加入量为反应液质量的10~15%。6.根据权利要求1所述的一种4‑氨基吡啶的制备方法,其特征在于:所述冷却结晶的温度为2~4℃,冷却结晶的时间为12~15h。7.根据权利要求1所述的一种4‑氨基吡啶的制备方法,其特征在于:所述离心分离的转速为7000~8000r/min。8.根据权利要求1所述的一种4‑氨基吡啶的制备方法,其特征在于:所述重结晶的方式是将得到的4‑氨基吡啶粗品加入到无水乙醇中,在室温下搅拌,然后抽滤去除滤饼,将滤液放在温度为2~4℃的温度环境下冷却重结晶12~15h。2CN114516833A说明书1/5页一种4‑氨基吡啶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种4‑氨基吡啶的制备方法,属于化学原料合成技术领域。背景技术[0002]目前,4‑氨基吡啶是吡啶的一类重要衍生物,在化学化工领域有着广泛应用。随着科学技术的不断发展进步,氨基吡啶类化合物的应用范围逐年呈现上升趋势。主要用于合成染料、农药和医药中间体,也用作化学试剂。[0003]4‑氨基吡啶的方法主要有以下几种工艺路线:[0004]第1种:由卤代吡啶化合物催化合成;[0005]第2种:由硝基吡啶催化加氢合成;[0006]第3种:由氰基吡啶水解经霍夫曼降解合成;[0007]第4种:由电化学方法合成;[0008]第5种:由氰基吡啶贵金属盐催化合成。[0009]比较上述4‑氨基吡啶的制备方法及后处理工艺,存在以下问题:[0010]1、添加催化剂,催化剂成本较高,难回收利用。[0011]2、后处理过程大都需要有机溶剂连续萃取数十小时或多次萃取,这样大大提高了生产成本。3、反应条件要求高、三废污染多。[0012]4、需要多步反应导致收率低等问题,不适合工业化生产应用。[0013]有鉴于上述的缺陷,本设计人,积极加以研究创新,以期创设一种4‑氨基吡啶的制备方法,使其更具有产业上的利用价值。发明内容[0014]为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种4‑氨基吡啶的制备方法。[0015]本发明的一种4‑氨基吡啶的制备方法,具体制备步骤为:[0016](1)将氢氧化钠溶液和次氯酸钠溶液进行混合后装入反应釜中,在室温下搅拌,冷却,分批加入4‑氰基吡啶;[0017](2)待4‑氰基吡啶加入完毕后,控制反应釜温度,保温反应直至4‑氰基吡啶全溶,通