一种啶虫脒的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114605319A(43)申请公布日2022.06.10(21)申请号202011430541.X(22)申请日2020.12.09(71)申请人南通天泽化工有限公司地址226500江苏省南通市如皋市石庄镇绥江路9号(72)发明人张赟(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316专利代理师徐文万小侠(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种啶虫脒的制备方法(57)摘要本发明提出的是一种啶虫脒的制备方法，采用2‑氯‑5氯甲基吡啶、甲胺水溶液、乙腈、乙醇、单氰胺反应合成N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺和氰基乙酯，再由N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺和氰基乙酯进一步合成啶虫脒。本发明使用的原料转化率高，制备的啶虫脒产品纯度高、杂质含量少，摩尔收率高，经济效益良好；制备方法安全、环保，产生的废水量少，适用于大批量工业生产。CN114605319ACN114605319A权利要求书1/1页1.一种啶虫脒的制备方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：1)在反应器中加入2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，缓慢滴加甲胺，搅拌升温至45℃，保温反应4h，反应结束后减压脱水得到N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺；2)在反应器中加入乙腈、乙醇和溶剂甲苯，降温至3‑5℃，在该温度条件下通入氯化氢气体反应10h，通气结束后，加入单氰胺水溶液保温反应，反应结束后，用液碱调节pH至6.0‑6.5间，稳定后继续保温反应1h，反应结束后用饱和盐水洗涤，取油层精馏得到氰基乙酯；3)在反应器中加入步骤1)制备的N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺、乙醇和溶剂甲苯，再加入步骤2)制备的氰基乙酯，加热升温至65℃，保温反应6～7h，反应结束后降温至0℃，静置分层，过滤，用饱和盐水洗涤，经干燥后得到啶虫脒产品。2.根据权利要求1所述的一种啶虫脒的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中2‑氯5‑氯甲基吡啶与一甲胺的物质的量之比为1:1.2。3.根据权利要求1所述的一种啶虫脒的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中乙腈与单氰胺的物质的量之比为1:1.05。4.根据权利要求1所述的一种啶虫脒的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺与氰基乙酯的物质的量之比为1.05:1。2CN114605319A说明书1/2页一种啶虫脒的制备方法技术领域[0001]本发明涉及的是一种啶虫脒的制备方法，属于有机合成技术领域。背景技术[0002]啶虫脒为氯化烟碱类化合物，属硝基亚甲基杂环类化合物，是一种新型杀虫剂，作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统道路阻塞，造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的累积，从而导致昆虫麻痹，最终死亡，具有触杀、毒胃作用，同时有较强的渗透作用，速效性好，持效期长。然而，目前工业上的啶虫脒合成方法对于反应温度未能达到严格控制，导致副反应及副产物增加，严重影响啶虫脒的合成效率，以及最终啶虫脒产品的纯度。发明内容[0003]本发明的目的在于解决现有啶虫脒合成方法存在的上述缺陷，提出一种适用于工业大批量生产的啶虫脒安全、高效的制备方法。[0004]本发明的技术解决方案：一种啶虫脒的制备方法，具体包括如下步骤：[0005]1)在反应器中加入2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，缓慢滴加甲胺，搅拌升温至45℃，保温反应4h，反应结束后减压脱水得到N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺；[0006]2)在反应器中加入乙腈、乙醇和溶剂甲苯，降温至3‑5℃，在该温度条件下通入氯化氢气体反应10h，通气结束后，加入单氰胺水溶液保温反应，反应结束后，用液碱调节pH至6.0‑6.5间，稳定后继续保温反应1h，反应结束后用饱和盐水洗涤，取油层精馏得到氰基乙酯；[0007]3)在反应器中加入步骤1)制备的N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺、乙醇和溶剂甲苯，再加入步骤2)制备的氰基乙酯，加热升温至65℃，保温反应6～7h，反应结束后降温至0℃，静置分层，过滤，用饱和盐水洗涤，经干燥后得到啶虫脒产品。[0008]进一步的，所述步骤1)中2‑氯5‑氯甲基吡啶与一甲胺的物质的量之比为1:1.2。[0009]进一步的，所述步骤2)中乙腈与单氰胺的物质的量之比为1:1.05。[0010]进一步的，所述步骤3)中N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺与氰基乙酯的物质的量之比为1.05:1。[0011]与现有技术相比，本发明的优点在于：[0012]1)本发明使用的原料转化率高，制备的啶虫脒产品纯度高、杂质含量少，摩尔收率高，经济效益良好；[0013]2)制备方法安全、环保，产生的废水量少，适用于大批量工业生产。具体实施方式[0014]下面结