一种块状超细银粉及其制备方法与用途.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114749654A(43)申请公布日2022.07.15(21)申请号202210449836.4(22)申请日2022.04.26(71)申请人苏州星翰新材料科技有限公司地址215299江苏省苏州市吴江经济技术开发区长安路东侧(72)发明人刘成牛亮峰郭磊磊梁玮孙光辉(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332专利代理师赵颖(51)Int.Cl.B22F1/05(2022.01)B22F1/145(2022.01)B22F9/24(2006.01)H01B1/22(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图3页(54)发明名称一种块状超细银粉及其制备方法与用途(57)摘要本发明属于特种金属功能粉体制造领域，涉及一种块状超细银粉及其制备方法与用途，所述制备方法选用可溶性银源、酯类保护剂以及糖类还原剂并搭配醇类水溶液作为溶剂，配制得到前驱体溶液并进行化学还原反应，一步实现块状超细银粉的制备，无需进行pH调节，制备工艺简单，可重复性高，可以成倍放大生产规模，从而大幅度提升生产效率，且大规模生产的质量稳定；使用所述制备方法制得的块状超细银粉收率最高可达96％，且分散性优良，平均粒径2～6μm，振实密度最高可至5.1g/cm3，且所得块状超细银粉的电阻率低至0.000022Ω·cm，是生产导电银浆和光伏银浆的理想材料。CN114749654ACN114749654A权利要求书1/2页1.一种块状超细银粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：先配制前驱体溶液，所述前驱体溶液包括质量比为1:(0.06～0.11)的可溶性银源和酯类保护剂、以及糖类还原剂和溶剂，所述溶剂包括体积分数69～100％的醇类水溶液；再对所述前驱体溶液进行化学还原反应，制得块状超细银粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酯类保护剂包括硬脂酸甲酯、油酸乙酯或油酸丁酯中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述糖类还原剂包括D‑核糖和/或葡萄糖，优选为D‑核糖；优选地，所述可溶性银源包括硝酸银。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述醇类包括乙醇、丙二醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述溶剂为体积分数69～80％的乙醇水溶液；优选地，所述溶剂为乙醇与丙二醇的混合物，且乙醇的体积分数占70～80％；优选地，所述溶剂为乙醇与异丙醇的混合物，且乙醇的体积分数占65～70％。4.根据权利要求1‑3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中可溶性银源的浓度为10～110g/L；优选地，所述前驱体溶液中可溶性银源与糖类还原剂的质量比为1:(1～1.5)。5.根据权利要求1‑4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述化学还原反应的温度为100～120℃；优选地，所述化学还原反应的时间为6～14h；优选地，所述化学还原反应的装置为反应釜。6.根据权利要求1‑5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在所述化学还原反应之后，对所得固体依次进行至少三次浸泡清洗、并烘干与研磨粉碎，制得所述块状超细银粉；优选地，所述浸泡清洗的清洗剂包括乙醇和/或去离子水；优选地，所述清洗剂的用量为所得固体质量的1～15倍；优选地，所述浸泡清洗的时间为10～30min；优选地，所述烘干的温度为25～40℃；优选地，所述烘干的时间为8～12h；优选地，所述烘干在真空下进行。7.根据权利要求1‑6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：先配制前驱体溶液，所述前驱体溶液包括质量比为1:(0.06～0.11)的可溶性银源和酯类保护剂、以及糖类还原剂和溶剂，所述溶剂包括体积分数69～100％的醇类水溶液；再将所述前驱体溶液置于反应釜中于100～120℃进行化学还原反应6～14h，采用用量为所得固体质量1～15倍的乙醇和/或去离子水对所得固体进行至少三次浸泡清洗，每次浸泡清洗的时间为10～30min，随后在25～40℃的真空环境下烘干8～12h，最后对烘干后的样品进行研磨粉碎，得到块状超细银粉；其中，所述酯类保护剂包括硬脂酸甲酯、油酸乙酯或油酸丁酯中的任意一种或至少两种的组合；所述糖类还原剂包括D‑核糖和/或葡萄糖；所述可溶性银源包括硝酸银；所述前驱体溶液中可溶性银源的浓度为10～110g/L，并控制可溶性银源与糖类还原剂的质量比为2CN114749654A权利要求书2/2页1:(1～1.5)。8.一种根据权利要求1‑7任意一项所述制备方法得到的块状超细银粉。9.一种太阳能导电银浆，其特征在于，所述太阳能导电银浆包括如权利要求8所述的块状超细银粉。10.一种太阳能电池，其特征在于，所述太阳能电池含有如权利要求9所述的太阳能导电银浆。3CN114749654A说明