一种制备锂、钠离子电池电极材料及改性电池隔膜的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114843463A(43)申请公布日2022.08.02(21)申请号202210419649.1B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2022.04.21B82Y40/00(2011.01)(71)申请人南京工业大学地址210000江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号(72)发明人王志荣魏亚男汪俊岭郑杨艳(74)专利代理机构南京千语知识产权代理事务所(普通合伙)32394专利代理师祁文彦(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/583(2010.01)H01M10/052(2010.01)C01G51/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图8页(54)发明名称一种制备锂、钠离子电池电极材料及改性电池隔膜的方法(57)摘要本发明公开了一种制备锂、钠离子电池电极材料及改性电池隔膜的方法，利用本发明所述方法制备得到的钴镍钼三元金属复合材料CoNiMo‑S@NC，可作为锂离子电池和钠离子电池的负极，而且都表现出良好的储能效果，即使在高密度电流下进行充放电循环也可保持非常稳定的性能，同时还具有非常高的可逆容量。本发明所述方法制备得到的CoNiMo‑S@NC材料还能作为锂硫电池的隔膜改性材料，改性过的隔膜具有更高的孔隙率、电解液吸收率和更短的自熄灭时间，解决了传统的Celgard2325商业隔膜无法维持锂硫电池的高容量并满足锂硫电池安全性的问题。与传统的Celgard2325商业隔膜相比，改性隔膜装备的锂硫电池在倍率性能和循环稳定性上都有很大的提升。CN114843463ACN114843463A权利要求书1/1页1.一种制备锂、钠离子电池电极材料的方法，其特征在于，包括：将N,N‑二甲基甲酰胺溶液和丙三醇溶液混合成混合液A，依次将六水合硝酸镍固体粉末、六水合硝酸钴固体粉末及四水合钼酸铵固体粉末溶解于上述混合液A中，超声搅拌得到混合液B，然后将对苯二甲酸固体粉末加入到上述混合液B中至完全溶解，得到混合液C；将混合液C装入高压反应釜中，放进烘箱内，于一定温度下反应若干小时，之后用离心机离心洗涤得到Co‑Ni‑Mo前驱体固体沉淀物；将Co‑Ni‑Mo前驱体固体沉淀物放入烘箱内烘干，把烘干后的Co‑Ni‑Mo前驱体固体粉末溶于三甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲溶液中超声搅拌分散，之后加入多巴胺盐酸盐固体粉末，继续超声搅拌；反应结束后，用离心机离心得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤获得PDA@Co‑Ni‑Mo固体沉淀；将PDA@Co‑Ni‑Mo固体沉淀于一定温度下干燥若干小时，然后取干燥过后的上述产物与硫粉混合在一起充分研磨，装入耐高温的瓷舟中，用通入氮气的管式炉进行碳化和硫化，于一定温度下煅烧若干小时从而得到最终产物。2.根据权利要求1所述的一种制备锂、钠离子电池电极材料的方法，其特征在于，将30ml的N,N‑二甲基甲酰胺溶液和15ml的丙三醇溶液混合成混合液A，依次将物质的量为0.3mmol的六水合硝酸镍固体粉末、0.6mmol六水合硝酸钴固体粉末及0.3mmol的四水合钼酸铵固体粉末溶解于上述混合液A中，超声搅拌30分钟，得到混合液B，然后将1.2mmol对苯二甲酸固体粉末加入到上述混合液B中至完全溶解，得到混合液C；将混合液C装入高压反应釜中，放进烘箱内，于180℃温度下反应6小时，之后用离心机离心洗涤得到Co‑Ni‑Mo前驱体固体沉淀物；将Co‑Ni‑Mo前驱体固体沉淀物放入烘箱内以80℃烘干，取1gCo‑Ni‑Mo前驱体固体粉末溶于200ml三甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲溶液中，超声搅拌分散2小时，之后加入0.2g多巴胺盐酸盐固体粉末，继续超声搅拌6小时；反应结束后，用离心机离心得到沉淀，用去离子水和乙醇洗涤获得PDA@Co‑Ni‑Mo固体沉淀；将此产物于80℃干燥24小时，然后取0.1g上述产物与0.5g硫粉混合在一起充分研磨，然后放入耐高温的瓷舟中，用通入氮气的管式炉进行碳化和硫化，管式炉的升温速度为2℃/分钟，在600℃下煅烧3小时从而得到最终产物。3.根据权利要求1或2所述的一种制备锂、钠离子电池电极材料的方法，其特征在于，干燥好的产物粉末与硫粉按质量比1:5混合后充分研磨。4.一种利用权利要求1所述电极材料改性电池隔膜的方法，其特征在于，将70mg的CoNiMo‑S@NC粉末和20mg的乙炔黑粉末以及10mg的聚偏二氟乙烯溶液混合在一起，将混合物分散在N‑甲基吡咯烷酮溶液中，用震荡球磨机球磨成均匀浆液，把磨好的均匀浆液涂覆在Celgard2325商业隔膜上，然后放到真空烘箱中，以60℃真空干燥一夜得到改性后的隔膜。2CN114843463A说明书1/7页一种制备锂、钠离子电池电极材料及改性电池隔膜的