同时测定新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114858939A(43)申请公布日2022.08.05(21)申请号202210452743.7G01N30/06(2006.01)(22)申请日2022.04.27G01N30/34(2006.01)G01N30/74(2006.01)(71)申请人国家烟草质量监督检验中心地址450001河南省郑州市高新区翠竹街６号６幢(72)发明人刘彤韩书磊熊巍何静宇吴俊萍张东鹏刘敬婉张远付亚宁陈欢王红娟田雨闪方琼庞永强姜兴益罗彦波侯宏卫胡清源(74)专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110专利代理师黄宇亭(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图4页(54)发明名称同时测定新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的方法(57)摘要本发明涉及新型雾化产品（如电子烟雾化物）产品理化检验技术领域，具体是一种同时测定新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的方法，其特征在于：包括以下步骤：配置具有7级浓度梯度的混合标准工作溶液，并对新型雾化产品中目标物加入水和盐酸处理后，加入乙腈和氯化钠超声萃取，萃取液过滤后通过高效液相色谱仪配荧光检测器进行分析，采用外标法定量。本发明相比现有技术的优点在于：该方法操作简便，分析时间短，灵敏度高，回收率及精密度好，适合新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素含量的测定。CN114858939ACN114858939A权利要求书1/2页1.一种同时测定新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）待测样品溶液的制备准确称取0.50g新型雾化产品，置于50mL具塞离心管中，加入10mL水和200µL盐酸溶液，涡旋振荡1min，加入20mL乙腈，涡旋振荡1min，超声提取后，加入5g氯化钠，涡旋振荡2min，以不低于5000r/min离心5min，取上清液0.5mL，用甲醇‑水溶液定容至5mL，取上层清液用甲醇‑水溶液稀释10倍后采用有机相滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测；2）标准工作溶液的制备制备具有浓度梯度的丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的甲醇‑水溶液作为混合标准工作溶液；3）高效液相色谱分析利用高效液相色谱仪配荧光检测器对上述所制待测样品溶液和混合标准溶液进行分离检测，得到相关色谱图，保留时间定性，峰面积外标法定量；4）标准曲线绘制及结果计算。2.根据权利要求1所述的同时测定新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的方法，其特征在于：混合标准工作溶液的制备方法具体如下：1）混合标准储备液Ⅰ的制备：准确称取0.050g乙基麦芽酚，用5mL乙醇完全溶解乙基麦芽酚后，再分别准确称取丁香酚、麦芽酚、香兰素和乙基香兰素标准品各0.050g于50mL容量瓶中，用0.1%甲酸甲醇溶液溶解定容至刻度，可以较好避免溶剂效应，使色谱峰形良好；2）混合标准工作溶液的制备：分别准确量取0.002、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0mL和2.0mL混合标准储备溶液Ⅰ至10mL棕色容量瓶中，用甲醇‑水溶液定容至刻度。3.根据权利要求1所述的同时测定新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的方法，其特征在于：液相色谱条件为：色谱柱：ThermoAcclaimC18柱，规格250mm*4.6mm，5μm；柱温30℃；进样体积10µL；检测波长：278nm；流速1.0mL/min；流动相：A相：0.5%甲酸溶液；B相：乙腈；梯度洗脱见表：表梯度洗脱程序时间/minA/%B/%08020540605.11090810909.18020148020。4.根据权利要求1所述的同时测定新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的方法，其特征在于：步骤1）中，涡旋振荡的具体条件是2000r/min。5.根据权利要求1所述的同时测定新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰2CN114858939A权利要求书2/2页素和乙基香兰素的方法，其特征在于：步骤1）中，超声提取时间为20min。6.根据权利要求1或2所述的同时测定新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的方法，其特征在于：所述甲醇‑水溶液中的甲醇:水为体积比4:1。3CN114858939A说明书1/5页同时测定新型雾化产品中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及新型雾化产品产品理化检验技术领域，具体涉及一种新型雾化产品（如电子烟雾化物）中丁香酚、麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素的同时测定方法。背景技术[0003