L-丙交酯的纯化方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114853718A(43)申请公布日2022.08.05(21)申请号202210479697.X(22)申请日2022.05.05(71)申请人广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院地址510700广东省广州市黄埔区连云路388号(72)发明人杨世美徐家林范义飞刘逸涵毛秦岑(74)专利代理机构华进联合专利商标代理有限公司44224专利代理师杜寒宇(51)Int.Cl.C07D319/12(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称L-丙交酯的纯化方法(57)摘要本发明涉及精细化学化工技术领域，特别涉及L‑丙交酯的纯化方法。所述L‑丙交酯的纯化方法包括对L‑丙交酯粗品进行至少一轮重结晶的步骤，各轮所述重结晶包括以下步骤；将所述L‑丙交酯粗品溶解于碱性化合物和有机溶剂的混合溶液中；控制温度≤25℃，使L‑丙交酯结晶析出，收集固体。解决最终产物收率低、溶剂消耗大等问题。本发明可以在满足纯度要求的前提下，大幅提高收率，大幅减少有机溶剂消耗。CN114853718ACN114853718A权利要求书1/1页1.一种L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，包括对L‑丙交酯粗品进行至少一轮重结晶的步骤，各轮所述重结晶包括以下步骤；将所述L‑丙交酯粗品溶解于碱性化合物和有机溶剂的混合溶液中；控制温度≤25℃，使L‑丙交酯结晶析出，收集固体。2.根据权利要求1所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述重结晶的轮数为一轮。3.根据权利要求1或2所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述碱性化合物选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢化钠和氢化钙中的一种或多种。4.根据权利要求1或2所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。5.根据权利要求1或2所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述将L‑丙交酯粗品溶解于碱性化合物和有机溶剂的混合溶液中的步骤包括：混合所述碱性化合物和所述有机溶剂，得混合溶液；混合所述L‑丙交酯粗品和所述混合溶液，升温至所述L‑丙交酯粗品溶解。6.根据权利要求5所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述升温至温度为25℃～80℃。7.根据权利要求5所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述碱性化合物在所述混合溶液中的浓度为0.1wt％‑5.6wt％。8.根据权利要求7所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述混合溶液与所述L‑丙交酯粗品的重量比为(0.5～5)：1。9.根据权利要求1～2、6～8任一项所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述L‑丙交酯粗品通过以L‑乳酸水溶液为主要原料，脱水后发生环化反应制备而成。10.根据权利要求1～2、6～8任一项所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述收集固体后，还包括对固体进行洗涤和干燥的步骤。2CN114853718A说明书1/7页L‑丙交酯的纯化方法技术领域[0001]本发明涉及精细化学化工技术领域，特别涉及L‑丙交酯的纯化方法。背景技术[0002]随着石化能源的日益枯竭以及白色污染给环境带来的严重污染，用可降解塑料替代现有非可降解塑料已迫在眉睫。聚乳酸因其生物质的原料来源、较好的生物相容性、可完全降解等性质而备受人们关注。目前，聚乳酸主要有丙交酯开环聚合法和直接缩聚法两种合成路线，其中，直接缩聚法工艺虽相对简单，但难以得到高分子量聚合物，所以目前制备聚乳酸仍以丙交酯开环聚合法为主。丙交酯作为聚乳酸的聚合单体，其纯度对聚乳酸分子量具有重要影响，所以在丙交酯开环聚合前有必要对其进行提纯以达到聚合要求。[0003]丙交酯可分为L‑丙交酯、D‑丙交酯和内消旋丙交酯。目前较常用的L‑丙交酯的提纯方法有重结晶、精馏和熔融结晶等，重结晶由于其操作简单、试用性强、精制纯度高而应该较为普遍。但为了获得较高的纯度的产品，需要伴随的多次重结晶，这也导致了最终产物收率低、溶剂消耗大等问题。发明内容[0004]基于此，本发明提供一种L‑丙交酯的纯化方法，解决最终产物收率低、溶剂消耗大等问题。[0005]本发明的技术方案为：[0006]一种L‑丙交酯的纯化方法，包括对L‑丙交酯粗品进行至少一轮重结晶的步骤，各轮所述重结晶包括以下步骤；[0007]将所述L‑丙交酯粗品溶解于碱性化合物和有机溶剂的混合溶液中；[0008]控制温度≤25℃，使L‑丙交酯结晶析出，收集固体。[0009]在其中一个实施例中，所述重结晶的轮数为一轮。[0010]在其中一个实施例中，所述碱性化合物选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢化钠和氢化钙中的一种或多种。[0011]在其中一个实施例中，所述有机溶剂选自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、甲醇、乙醇和异