一种低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114874443A(43)申请公布日2022.08.09(21)申请号202210686888.3(22)申请日2022.06.17(71)申请人中国科学院长春应用化学研究所地址130022吉林省长春市朝阳区人民大街5625号(72)发明人邓鹏飏魏巍郑春柏张依帆柳美华高健(74)专利代理机构长春众邦菁华知识产权代理有限公司22214专利代理师王莹(51)Int.Cl.C08G77/20(2006.01)C08G77/06(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法(57)摘要本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法。解决了现有技术中硅橡胶的固化收率高，添加大量填料改性易造成固化体系的黏度明显上升，储能模量增长，弹性模量较高的技术问题。本发明的T7‑POSS有机硅聚合物，结构式如式Ⅰ所示。该T7‑POSS有机硅聚合物，在室温下呈现液态，可以与硅橡胶生胶混合均匀，并且可以参与到硅橡胶交联网络当中，不受限制，大大减小了硅橡胶固化时的收缩率，同时还能提高固化后硅橡胶的耐烧蚀性能，最大限度的发挥球形纳米粒子在降低硅橡胶固化收缩率以及提高硅橡胶的耐烧蚀方面的作用。CN114874443ACN114874443A权利要求书1/2页1.T7‑POSS有机硅聚合物，其特征在于，结构式如下：式中，R为异丁基或者环己基；所述T7‑POSS有机硅聚合物的平均分子量为1100～120000。2.根据权利要求1所述的T7‑POSS有机硅聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)乙烯基甲基有机硅的制备方法将甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基硅油和二甲基二甲氧基硅烷溶于有机溶剂中，搅拌均匀，加入氢氧化钾，加热回流反应，反应完成后降至室温，过滤除去未反应的氢氧化钾，减压蒸馏除去有机溶剂，真空干燥，得乙烯基甲基有机硅；2)不完全缩合的环己基三硅醇的制备方法在惰性气氛保护下，向置有一水氢氧化锂、去离子水和有机溶剂的装置中滴加反应物，滴加完成后，加热回流反应，降至室温，加入浓盐酸酸化，抽滤，用水洗涤产物至中性，用乙腈洗涤，得到白色固体，真空干燥，得到不完全缩合的环己基三硅醇；3)T7‑POSS有机硅聚合物的制备方法将步骤2)制备的不完全缩合的环己基三硅醇与步骤1)制备的乙烯基甲基有机硅溶解在有机溶剂中，加热回流反应，反应结束后冷却至室温后，减压蒸馏除去有机溶剂，真空干燥，得到T7‑POSS有机硅聚合物。3.根据权利要求2所述的T7‑POSS有机硅聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基硅油、二甲基二甲氧基硅烷和氢氧化钾的质量比为2:1:2:0.4；所述步骤2)中，反应物为异丁基三甲氧基硅烷或环己基三甲氧基硅烷，一水氢氧化锂和反应物的质量比为3.3:20；所述步骤3)中，不完全缩合的环己基三硅醇和乙烯基甲基有机硅聚合物的质量比为1:3。4.根据权利要求2所述的T7‑POSS有机硅聚合物的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，加热回流反应为85℃回流10h；所述步骤2)中，加热回流反应为65℃回流14h，酸化时间为2h；所述步骤3)中，加热回流反应为90℃回流6h。5.低固化收缩率的硅橡胶，其特征在于，原料包括质量比为100:100的A组分和B组分；以重量份计，所述A组分由30～80份权利要求1的T7‑POSS有机硅聚合物与20～30份甲基乙烯基硅油混合均匀组成，所述B组分由20～80份钯催化剂与5～20份含氢有机硅油混合均匀组成。2CN114874443A权利要求书2/2页6.根据权利要求5所述的低固化收缩率的硅橡胶，其特征在于，以重量份计，由50～80份T7‑POSS有机硅聚合物与10～20份甲基乙烯基硅油混合均匀组成，所述B组分由20～70份钯催化剂与5～10份含氢有机硅油混合均匀组成。7.权利要求5或6所述的低固化收缩率的硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：按配比称取A组分和B组分，混合均匀后，置于模具中，加压加热硫化，得到低固化收缩率的硅橡胶。8.根据权利要求7所述的低固化收缩率的硅橡胶的制备方法，其特征在于，采用三辊研磨机将A组分和B组分混合均匀。9.根据权利要求7所述的低固化收缩率的硅橡胶的制备方法，其特征在于，硫化温度为160±10℃，硫化压力为5～10MPa，硫化时间为20～30min。3CN114874443A说明书1/7页一种低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法技术领域[0001]本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种低固化收缩率的硅橡胶及其制备方法。背景技术[0002]硅橡胶是线性聚硅氧烷发生交联反应后形成的呈三维网络结构的弹性体材料，具有独特的有机无机杂化分子