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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114901244A(43)申请公布日2022.08.12(21)申请号202080090559.1(87)PCT国际申请的公布数据WO2021/1323(22)申请日2020.12.2354JA2021.07.01(30)优先权数据(71)申请人株式会社大赛璐2019-2399742019.12.28JP地址日本大阪府2019-2399752019.12.28JP(72)发明人清水雅彦斋藤隆二牧泽克宪2019-2399762019.12.28JP(74)专利代理机构北京市柳沈律师事务所2019-2399772019.12.28JP111052019-2399782019.12.28JP专利代理师杨薇2019-2399792019.12.28JP2020-0066602020.01.20JP(51)Int.Cl.2020-0189102020.02.06JPA61K8/34(2006.01)C07C29/80(2006.01)(85)PCT国际申请进入国家阶段日C07C31/20(2006.01)2022.06.27A61Q19/00(2006.01)(86)PCT国际申请的申请数据C07C37/74(2006.01)PCT/JP2020/0482112020.12.23权利要求书2页说明书25页附图2页(54)发明名称1,3-丁二醇制造方法及1,3-丁二醇制品(57)摘要本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高,并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法,在脱水工序使用的脱水塔中,将包含1,3‑丁二醇和水,并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液,以回流比超过0.3的条件进行蒸馏,从装料层上方馏出包含水的低沸点组分浓缩液,在制品蒸馏工序使用的制品塔中,将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液,以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。CN114901244ACN114901244A权利要求书1/2页1.一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法,其具有:通过蒸馏去除水的脱水工序;通过蒸馏去除高沸点组分的脱高沸工序;以及用于得到纯化1,3‑丁二醇的制品蒸馏工序,在所述脱水工序使用的脱水塔中,将包含1,3‑丁二醇和水,并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液,以回流比超过0.3的条件进行蒸馏,从装料层上方馏出包含水的低沸点组分浓缩液,在所述制品蒸馏工序使用的制品塔中,将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液,以回流比超过0.1的条件进行蒸馏,从装料层上方馏出低沸点组分浓缩液,从装料层下方抽取1,3‑丁二醇。2.根据权利要求1所述的1,3‑丁二醇制造方法,包含所述1,3‑丁二醇的反应粗液是通过丁醇醛类的氢还原得到的反应粗液。3.根据权利要求1或2所述的1,3‑丁二醇制造方法,还包括将包含1,3‑丁二醇的工艺流由碱处理的碱处理工序。4.根据权利要求1~3中任一项所述的1,3‑丁二醇制造方法,还包括去除包含1,3‑丁二醇的工艺流中的盐的脱盐工序。5.根据权利要求1~4中任一项所述的1,3‑丁二醇制造方法,还包括去除包含1,3‑丁二醇的工艺流中包含醇的低沸物的脱醇工序。6.根据权利要求1~5中任一项所述的1,3‑丁二醇制造方法,流向所述脱水塔装料液中的乙醛含量为155ppm以下,该装料液中的巴豆醛含量为117ppm以下。7.根据权利要求1~6中任一项所述的1,3‑丁二醇制造方法,流向所述脱水塔装料液中的水含量为90重量%以下。8.根据权利要求1~7中任一项所述的1,3‑丁二醇制造方法,所述脱水塔的理论塔板数为1~100层。9.根据权利要求1~8中任一项所述的1,3‑丁二醇制造方法,流向所述制品塔装料液中的1,3‑丁二醇的浓度为90GC面积%以上,该装料液中的水含量为3重量%以下。10.根据权利要求1~9中任一项所述的1,3‑丁二醇制造方法,流向所述制品塔装料液中的水以外的低沸点组分含量为1.8GC面积%以下。11.根据权利要求1~10中任一项所述的1,3‑丁二醇制造方法,流向所述制品塔装料液中的乙醛含量为205ppm以下,该装料液中的巴豆醛含量为110ppm以下。12.根据权利要求1~11中任一项所述的1,3‑丁二醇制造方法,所述制品塔的馏出率小于30重量%。13.根据权利要求1~12中任一项所述的1,3‑丁二醇制造方法,所述制品塔的理论塔板数为1~100层。14.根据权利要求1~13中任一项所述的