一种利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114920632A(43)申请公布日2022.08.19(21)申请号202210568041.5B01J29/76(2006.01)(22)申请日2022.05.24B01J29/70(2006.01)B01J23/86(2006.01)(71)申请人中国科学技术大学B01J35/10(2006.01)地址230026安徽省合肥市包河区金寨路96号(72)发明人李全新杨明宇何雨婷罗月会范明慧张焰华(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227专利代理师刘颖(51)Int.Cl.C07C45/28(2006.01)C07C47/542(2006.01)C07C1/20(2006.01)C07C15/08(2006.01)权利要求书1页说明书13页(54)发明名称一种利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法(57)摘要本申请提供了一种利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法，包括以下步骤：S1)以木屑为原料，在保护性气氛中进行催化热解反应，得到富含对二甲苯的中间体；S2)在四氧化三铁改性的氢氧化铬磁性催化剂存在下，所述富含对二甲苯的中间体在双氧水氛围中进行催化氧化反应，得到对甲基苯甲醛。本发明通过对催化剂等创新设计，提高了对甲基苯甲醛的收率和选择性，有效实现了木屑生物质定向合成对甲基苯甲醛的目标。所采用的非均相催化剂实行磁性化设计制备，解决了催化剂与反应产物的分离的难度。本发明将资源丰富、价格低廉和可再生的木屑原料转化为了高附加值的化学品，从而实现了生物质资源高值化综合利用，方法简便，产品易分离，经济和环境效益良好。CN114920632ACN114920632A权利要求书1/1页1.一种利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1)以木屑为原料，在保护性气氛中进行催化热解反应，得到富含对二甲苯的中间体；S2)在非均相催化剂存在条件下，所述富含对二甲苯的中间体在双氧水氛围中进行催化氧化反应，得到对甲基苯甲醛；所述非均相催化剂为四氧化三铁改性的氢氧化铬磁性催化剂。2.根据权利要求1所述的利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述非均相催化剂中氢氧化铬含量为40～50wt％，四氧化三铁含量为50～60wt％。3.根据权利要求2所述的利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述非均相催化剂为四氧化三铁和铬盐利用水热合成方式获得的四氧化三铁改性的氢氧化铬磁性催化剂。4.根据权利要求1所述的利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述非均相催化剂与富含对二甲苯的中间体的质量比为1：9～10；所述富含对二甲苯的中间体中对二甲苯浓度在30wt％以上。5.根据权利要求4所述的利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述双氧水与富含对二甲苯的中间体的质量比为4～6：1，所述催化氧化反应的温度为70～85℃。6.根据权利要求1‑5任一项所述的利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法，其特征在于，所述富含对二甲苯的中间体中对二甲苯浓度为30.5～60.5wt％。7.根据权利要求6所述的利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法，其特征在于，步骤S1)进行催化热解反应所采用的催化剂为HMOR分子筛催化剂和氧化物改性的HMOR分子筛磁性催化剂中的一种或多种。8.根据权利要求7所述的利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法，其特征在于，步骤S1)进行催化热解反应所采用的催化剂为三氧化二钇和四氧化三铁共同改性的HMOR分子筛磁性催化剂。9.根据权利要求1‑5任一项所述的利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法，其特征在于，步骤S2)中，所述对甲基苯甲醛的产率达到50.7％，对甲基苯甲醛的选择性达到68.3％。2CN114920632A说明书1/13页一种利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种利用木屑制取对甲基苯甲醛的方法。背景技术[0002]对甲基苯甲醛是一种重要的高附加值精细化学品，主要用于聚酯、增塑剂、医药和香料的生产。在工业上，对甲基苯甲醛通常是采用均相催化剂(Co/Mn/Br催化剂)通过对二甲苯催化氧化制备，但该方法存在过程复杂、污染物排放量大和产品分离困难等缺点(文献：WannaWH,JanmanchiD,ThiyagarajanN,RamuR,TsaiYF,YuSSF,SelectiveOxidationofSimpleAromaticsCatalyzedbyNano‑BiomimeticMetalOxideCatalysts:AMiniReview.FrontChem.,2020,8,589178)。通过碳氢化合物选择氧化制备醛类化学品在化学工业中具有重要的应用价值。目前，已经研究了若干适用于烷基芳烃氧化催化剂，例如金属氧化物催化剂或金属络合