一种高纯大麻酚晶体制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115010690A(43)申请公布日2022.09.06(21)申请号202210630762.4(22)申请日2022.06.06(71)申请人云南翰谷生物科技有限公司地址655700云南省昆明市大同工业园区凤翔轻工业园区(72)发明人陈黎飞李琳婧姚国凯肖丰坤施豪张秀雨(74)专利代理机构云南纳森专利代理事务所(普通合伙)53222专利代理师杜娟(51)Int.Cl.C07D311/80(2006.01)权利要求书2页说明书12页附图3页(54)发明名称一种高纯大麻酚晶体制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯大麻酚晶体制备方法，采用丙酮作为从大麻花叶粉末中提取大麻酚粗提物的提取剂，并采用脱羧和皂化反应等工艺提前去除大麻酚粗提物中含有羧酸和酯类的有机化合物，然后采用正己烷萃取获得大麻酚精制物，并将获取的大麻酚精制物先后经过低压大孔树脂柱和低压精细树脂柱进行纯化，最后采用活性炭和石油醚溶剂对大麻酚精制油脂进行脱色处理，使得大麻酚精制油脂中的杂质进一步减少，由于前期已经除去大量杂质，因此后续的结晶工艺次数减少并可获取纯度在99%左右的大麻酚，也即本申请与现有工艺相比其工艺流程简单，目标物流失量小，除杂彻底，提高了大麻酚的收率和纯度。CN115010690ACN115010690A权利要求书1/2页1.一种高纯大麻酚晶体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：选取工业大麻花叶作为原料，并对其进行干燥和粉碎处理；S2：将粉碎后的大麻花叶粉末采用体积浓度大于等于95%的丙酮溶剂进行常温提取2‑3次，每次提取时间1.5‑3.5h，混合提取液并加热浓缩得到大麻酚粗提物；S3：将步骤S2中获取的大麻酚粗提物在110‑120℃的温度下进行脱羧处理，脱羧处理时长为1‑1.5h；S4：将步骤S3中脱羧处理后的大麻酚粗提物先后进行皂化处理和萃取处理，具体地；先采用质量浓度为0.5‑1%的氢氧化钠溶液对脱羧处理后的大麻酚粗提物进行皂化反应，皂化反应时长为2.5‑3.5h，完成皂化反应后向反应溶剂中再加入盐酸溶液至反应溶剂PH为6‑8；待温度降到室温，再向反应溶剂中加入正己烷溶液并进行搅拌和静置以实现萃取，萃取次数为2‑3次，每次萃取时长40‑50min，回收每次萃取的上层正己烷溶液，合并回收的上层正己烷溶液并浓缩得到大麻酚精制物；S5：将步骤S4中获取的大麻酚精制物采用低压大孔树脂柱进行初次纯化处理，所述低压大孔树脂柱为体积浓度50‑60%的丙酮水平衡柱，上样后先用体积浓度55‑65%的丙酮水洗脱大麻酚精制物中的前杂，再用体积浓度60‑70%的丙酮水洗脱并收集该段大麻酚初纯洗脱液，最后用纯丙酮洗脱去除大麻酚精制物中的后段杂质及再生大孔树脂柱；低压浓缩收集的大麻酚初纯洗脱液并得到大麻酚油脂；S6：将步骤S5中获取的大麻酚油脂采用低压精细树脂柱进行次纯化处理，所述低压精细树脂柱为体积浓度55‑65%的丙酮水平衡柱，上样后先用60‑70%丙酮水洗脱大麻酚油脂中的前杂，再用60‑70%的丙酮水洗脱并收集该段大麻酚次纯油脂洗脱液，最后用纯丙酮洗脱去除大麻酚油脂中的后段杂质及再生精细树脂柱；低压浓缩收集的大麻酚次纯油脂洗脱液并得到大麻酚精制油脂；S7：在步骤S6中获取的大麻酚精制油脂中加入一定量的活性炭和石油醚溶剂，升温搅拌后静置，最后滤去除脱色剂获取脱色的大麻酚精制溶剂；S8：对步骤S7中获取的大麻酚精制溶剂进行低温结晶获取大麻酚晶体，结晶时长7‑9h。2.如权利要求1所述的高纯大麻酚晶体制备方法，其特征在于，步骤S2中，多次提取中均分别添加大麻花叶粉末质量4‑5倍的丙酮溶剂。3.如权利要求1所述的高纯大麻酚晶体制备方法，其特征在于，步骤S4中，在皂化反应工艺中，氢氧化钠水溶液量为粗提物重量的9.5‑10.5倍，皂化反应的温度为65‑90℃，盐酸溶剂的浓度大于等于30%；在萃取工艺中，多次萃取中均添加大麻酚粗提物质量10‑13倍的正己烷溶剂，或者，多次萃取中均添加与所述氢氧化钠溶液等体积的正己烷溶剂。4.如权利要求1所述的高纯大麻酚晶体制备方法，其特征在于，在步骤S4的萃取工艺中，对混合后的上层正己烷溶液浓缩的具体条件为：将混合后的上层正己烷溶液加热至60‑70℃，并抽真空至0.04‑0.06Mpa。5.如权利要求1所述的高纯大麻酚晶体制备方法，其特征在于，步骤S5中，去除大麻酚精制物前杂时用体积浓度55‑65%的丙酮水洗脱五至七个柱体积，获取大麻酚初纯洗脱液时用体积浓度60‑70%的丙酮水洗脱四至六个柱体积，再生大孔树脂柱时用体积浓度大于等于95%的丙酮水洗脱四至五个柱体积，每个柱体积的流速控制在20‑30min，柱压＜0.2Mpa。6.如权利要求1所述的高纯大麻酚晶体制备方法，其特征在于，