一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115417743A(43)申请公布日2022.12.02(21)申请号202211025606.1(22)申请日2022.08.25(71)申请人中建安装集团有限公司地址210023江苏省南京市栖霞区文澜路6号申请人中建石化工程有限公司(72)发明人尹勇勇秦凤祥王佳兵陈月亮魏微曹祖斌(74)专利代理机构江苏圣典律师事务所32237专利代理师肖明芳(51)Int.Cl.C07C7/14(2006.01)C07C15/24(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺(57)摘要本发明公开了一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺，以萘含量90‑95%（wt）的工业萘为原料，将原料送入结晶箱，工业萘在结晶箱中缓慢降温到基本全部结晶后，再升温发汗，在升温过程中切取含萘量不同馏份段，依次排入各馏分罐和残液罐中，箱内残留晶体提高了含萘浓度而得到提纯，最后熔化放空，排入产品罐。各馏份段按以上方式分别在结晶箱中降温结晶，分步熔化如此反复，得到纯的精萘产品和含萘较低的残油。本发明具有产品纯度高、收率高、工艺简单、操作要求低、自动化程度高等优点，得到的精萘产物可直接用于生产苯酐或其它化工产品。CN115417743ACN115417743A权利要求书1/2页1.一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺，其特征在于，根据含萘液的凝固点温度，设置≤54℃馏分罐、55‑64℃馏分罐、64‑74℃馏分罐、74‑79℃馏分罐、大于79℃馏分罐，以乙烯焦油工艺生产的工业萘为原料，其中萘含量90‑95%，主要杂质为1、4‑二氢萘，温度90℃‑100℃，将原料泵入结晶箱，通过如下步骤进行分步熔融结晶：（1）74‑79℃馏分罐内萘馏分的切割：将74‑79℃馏分罐内萘液打入结晶箱，调节结晶箱内循环介质的温度，使结晶箱内的萘以15‑16℃/h的降温速率冷却至79℃，然后以8‑9℃/h降温速率冷却至64℃，保持64℃恒温0.5‑1h，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；以8‑10℃的升温速率提高结晶箱温度至74℃并恒温0.5‑1h，将融化的萘馏分放至64‑74℃馏分罐，再以5‑8℃的温速率提高结晶箱温度至79℃并恒温0.5‑1h，将融化的萘馏分放到74‑79℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5‑1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；（2）64‑74℃馏分罐内萘馏分的切割：将64‑74℃馏分罐内萘馏分打入结晶箱，先以15‑16℃/h的降温速率降至74℃，再以5‑8℃的降温速率由74℃降到64℃；再以8‑10℃的降温速率从64℃降到54℃，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；以8‑10℃的升温速率将结晶箱温度从54℃升温到64℃并恒温0.5‑1h，将融化的萘馏分放至55‑64℃馏分罐，再以5‑8℃的温速率提高结晶箱温度至74℃，并恒温0.5‑1h，将融化的萘馏分放到64‑74℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5‑1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；（3）55‑64℃馏分罐内萘馏分的切割：将55‑64℃馏分罐打入结晶箱，先以15‑16℃/h的降温速率降至74℃，再以5‑8℃的降温速率由74℃降到64℃；再以8‑10℃的降温速率从64℃降到54℃，然后将结晶后的残液放到≤54℃馏分罐，结晶箱中只保留萘结晶；以8‑10℃的升温速率将结晶箱温度从54℃升温到64℃并恒温0.5‑1h，将融化的萘馏分放至55‑64℃馏分罐，再以5‑8℃的温速率提高结晶箱温度至74℃，并恒温0.5‑1h，将融化的萘馏分放到64‑74℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5‑1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；重复上述步骤再分别对各不同温度点馏分罐进行结晶切割，最终分离得到精萘和≤54℃的萘残液，≤54℃的萘残液送至乙烯焦油系统循环使用；结晶箱、各温度点馏分罐的排气通过放空管道接入升华萘回收系统即泛气吸收器，由泛气吸收器吸收萘蒸汽后排放。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）中，结晶箱为静态列管式结晶箱或动态降膜式结晶器，结晶箱至少为一个，单独或并联使用。3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，循环介质为水，冷却时用低温水，温度介于32‑70℃之间；加热时用热水，温度介于70‑90℃之间。4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，所述低温水由冷水塔供给，冷水塔的冷水经过冷水循环泵进入冷热水换热器，对循环介质进行冷却，精确控制冷却温度和降温速率；所述热水由热水塔供给，热水塔的热水由蒸汽加热到70‑95℃后，通过热水循环泵进入冷热2CN1154