一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺及叶酸.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115433189A(43)申请公布日2022.12.06(21)申请号202111182210.3(22)申请日2021.10.11(71)申请人苏州爱克森特医药科技有限公司地址215900江苏省苏州市养育巷99号5幢306-312室(A077工位)(集群登记)(72)发明人孙晓鹏(51)Int.Cl.C07D475/04(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图1页(54)发明名称一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺及叶酸(57)摘要本发明涉及C07D475/04领域，具体为一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺及叶酸。本发明以2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐、对氨基苯甲酸谷氨酸和三氯丙酮为原料，在焦亚硫酸钠和碳酸钠存在的条件下，进行环合反应制备叶酸粗品，经过两次精制提纯得到精制叶酸，最后烘干、粉碎、包装得到高纯度叶酸。通过控制环合反应中各原料的加入顺序、各原料的加入量、反应条件提高叶酸粗品纯度和收率，通过控制一次精制、二次精制工艺参数及物质的选择对叶酸粗品进行精制提纯，经干燥、粉碎、包装得到橘红色高纯度叶酸粉末，叶酸收率为82‑85％，叶酸纯度为99.5‑99.9％。CN115433189ACN115433189A权利要求书1/2页1.一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，以2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐、对氨基苯甲酸谷氨酸和三氯丙酮为原料，在焦亚硫酸钠和碳酸钠存在的条件下，进行环合反应，得到橘红色叶酸沉淀物，然后经过两次精制提纯得到叶酸，最后烘干，粉碎，包装即得所述高纯度叶酸。2.根据权利要求1所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述食品和饲料用的高纯度叶酸的提取工艺至少包括以下步骤：S1、预处理：将2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐加入容器中，在一定温度和压力下通入氢气，使2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐与氢气接触40‑60min，得到含有溶解氢的2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐；S2、环合反应：(1)将对氨基苯甲酸谷氨酸在60‑65℃下溶解于去离子水中，控制转速和温度，加入焦亚硫酸钠搅拌5‑10min，加入三氯丙酮搅拌反应20‑30min；(2)调节温度，加入步骤S1得到的2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐进行反应；(3)调节转速，采用蠕动泵滴加碳酸钠水溶液，调节体系pH，待pH稳定后保温40‑60min，待反应液冷却至室温后，抽滤、洗涤3‑5次得到叶酸粗品；S3、一次精制：(1)称取步骤S2中得到的叶酸粗品的湿重量，记为M1，加入一定质量的硫酸水溶液，搅拌5‑10min得到混合溶液A；(2)将混合溶液A采用蠕动泵滴加至一定质量的去离子水中，控制温度为35℃，转速为200‑300rpm，搅拌15‑20min后静置、抽滤、洗涤后得到一次精制叶酸；S4、二次精制：(1)称取步骤S3得到的一次精制叶酸的湿重量记为M2，加入一定质量的去离子水，控制温度为75‑83℃，转速为300‑500rpm的条件下搅拌5‑10min得到混合溶液B；(2)采用蠕动泵将氢氧化钠水溶液滴加至混合溶液B中，调节溶液B的pH＝8.8‑9.3，搅拌20‑30min；(3)加入一定质量的无机多孔材料搅拌20‑30min；(4)控制蠕动泵流速为1‑2mL/min，滴加盐酸调节体系pH＝2.5‑3，保温10‑15min，趁热抽滤、洗涤后得到二次精制叶酸；S5、烘干：将步骤S4中得到的二次精制叶酸置于真空干燥箱中，干燥一定时间后得到高纯叶酸；S6、粉碎：采用粉碎机将高纯叶酸粉碎至粒径为300‑450目的高纯叶酸粉末，包装后即得所述食品和饲料用高纯度叶酸。3.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述步骤S1中温度为60‑80℃。4.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，按重量份计，所述步骤S2中对氨基苯甲酸谷氨酸3.8‑4.1份，焦亚硫酸钠2.7‑2.9份，三氯丙酮3.5‑3.7份，2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐3.5‑3.7份，水145‑153份。5.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述步骤S2(2)中温度为35‑40℃，所述步骤S2(2)中反应的时间为30‑40min。6.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述步骤S3(1)中硫酸水溶液与叶酸粗品的质量比为(1‑1.5)：1。7.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述步骤S4(3)中无机多孔材料与一次精制叶酸的质量比为(0.1‑0.15)：100。8.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度