一种利用分散固相萃取测定土壤中多农药残留的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115656395A(43)申请公布日2023.01.31(21)申请号202210987626.0(22)申请日2022.08.17(71)申请人山东省产品质量检验研究院地址250000山东省济南市历城区经十东路31000号(72)发明人熊大伟孙胜敏高翠玲王恬贺祥珂(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218专利代理师陈娟(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/60(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种利用分散固相萃取测定土壤中多农药残留的方法(57)摘要本发明属于农药残留检测领域，具体涉及一种利用分散固相萃取测定土壤中多农药残留的方法。该方法通过以下步骤实现：首先配置标准溶液，然后将样品进行预处理，将待测样品利用气相色谱质谱法进行检测。本发明提供的检测方法可极大的缩短目标化合物的提取时间、减少提取液的处理步骤，也能保证良好的回收率。并将此处理方法结合气相色谱质谱（GC‑MS）一次进样同时分析多种农药残留。本发明提供的前处理方法，能够提高待检测物质的溶出率，提高检测的准确性。CN115656395ACN115656395A权利要求书1/1页1.一种利用分散固相萃取测定土壤中多农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）标准溶液的配置：分别将36种有机磷农残混标，23种有机氯农残混标，8种酰胺类农残混标和9种拟除虫菊酯类农残混标4种标准溶液用甲醇溶剂配置成50mg/L的混合标准中间溶液；然后用微量进样针分别移取标准中间液至进样瓶中，用甲醇溶剂定容至1mL，配置标准使用液；（2）样品处理：将土壤除杂，然后称取样品于离心管中，加入水、乙腈、无水硫酸镁和磺丁基‑β‑环糊精钠；涡旋振荡后离心，取上清液到离心管中，加入硫酸镁，PSA和石墨化炭黑，涡旋振荡后离心，取上清液于离心管中氮吹至近干，用甲醇定容，待测；（3）将待测样品利用气相色谱质谱法进行检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，标准中间液的浓度为50mg/L，分别取2μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL标准中间液于2mL进样瓶中，用甲醇定容至1.0mL，配置成标准使用液；所述标准使用液的浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L、10mg/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述样品处理的具体过程为：将土壤除杂，然后称取2g样品于50ml离心管中，加入1mL水、15mL乙腈、6g无水硫酸镁和1.5g磺丁基‑β‑环糊精钠；涡旋振荡1min后4000r/min离心5min，取5mL上清液到15mL离心管中，加入1.2g硫酸镁，400mgPSA和200mg石墨化炭黑，涡旋振荡1min后4000r/min离心5min，取2mL上清液于15mL离心管中氮吹至近干，用甲醇定容至1.0mL，待测。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述石墨化炭黑通过以下方法制备而成：将炭黑首先加入到（正丁基）‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷中，搅拌后过滤，然后将处理后的炭黑密封条件下，进行高温处理，处理结束后冷却至室温即可。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述炭黑和（正丁基）‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为3:1。6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述高温处理为在氩气保护下，首先以5℃/min的升温速率升温至600‑650℃，保温处理1h，然后以10℃/min的升温速率升温至1800‑2000℃，保温处理30min即可。7.根据权利要求1‑6任一项所述的方法，其特征在于，所述气相色谱质谱法中的色谱条件为：色谱柱：DB‑35MS柱（30m*0.25mm*0.25μm）；进样口温度：300℃，不分流进样；升温程序：初温60℃保持1min，以50℃/min升温至180℃保持1min，再以5℃/min升温至250℃保持2min，最后以25℃/min升温至300℃保持5min；流速：1mL/min；进样量1μL。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述质谱条件为：EI离子源温度230℃；传输线温度280℃；采集方式：全扫描（Scan）定性、选择性离子扫描（SIM）定量。2CN115656395A说明书1/7页一种利用分散固相萃取测定土壤中多农药残留的方法技术领域[0001]本发明属于农药残留检测领域，具体涉及一种利用分散固相萃取测定土壤中多农药残留的方法。背景技术[0002]农药在施用过程中只有一部分留在植物上，另一部分进入土壤、水体和空气中。土壤是农药在环境中的“贮藏库”与“集散地”。研究表明，使用农药量的80%‑9