一种由丙烯腈高效制备β-氨基丙腈的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115677532A(43)申请公布日2023.02.03(21)申请号202211420148.1(22)申请日2022.11.15(71)申请人万华化学集团股份有限公司地址264006山东省烟台市经济技术开发区重庆大街59号(72)发明人李胜勇张涛(51)Int.Cl.C07C253/18(2006.01)C07C253/32(2006.01)C07C253/34(2006.01)C07C255/24(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种由丙烯腈高效制备β-氨基丙腈的方法(57)摘要本发明公开一种由丙烯腈高效制备β‑氨基丙腈的方法，包括：在釜式反应器中，丙烯腈和氨水在氨化剂作用下发生反应，反应终止后，反应液经脱氨、蒸馏处理，制得β‑氨基丙腈；其中，所述丙烯腈原料中醛类物质的含量在50‑230ppm且阻聚剂的含量限制在60‑150ppm。本发明通过控制所使用的丙烯腈中醛类物质和阻聚剂的含量，使丙烯腈与氨的反应收率大幅提高，反应的单程收率提高至98%以上，减少了副产物的生成，后期纯化难度大幅下降；同时反应液稳定性大幅提高，50ºC储存2个月，产品损失率<0.01%。CN115677532ACN115677532A权利要求书1/1页1.一种由丙烯腈制备β‑氨基丙腈的方法，在釜式反应器中，丙烯腈和氨水在氨化剂作用下发生反应，反应终止后，反应液经后处理，制得β‑氨基丙腈；其中，所述丙烯腈原料中醛类物质的含量在50‑230ppm且阻聚剂的含量在60‑150ppm。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醛类物质包括乙醛、丙烯醛、丙醛、戊醛中的一种或多种。3.根据权利要求1或2任一项所述的方法，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、対苯醌、甲基氢醌、2‑叔丁基对苯二酚、2,5‑二叔丁基对苯二酚中的一种或多种。4.根据权利要求1‑3任一项所述的方法，其特征在于，所述氨化剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或多种。5.根据权利要求1‑4任一项所述的方法，其特征在于，所述氨化剂的添加量为基于丙烯腈重量的1‑15倍。6.根据权利要求1‑5任一项所述的方法，其特征在于，所述氨水的质量分数为10‑70％。7.根据权利要求1‑6任一项所述的方法，其特征在于，丙烯腈与氨的摩尔比为1:3‑20。8.根据权利要求1‑7任一项所述的方法，其特征在于，反应温度为75‑185℃，反应表压为1‑6MPa，反应时间为10‑360min。9.根据权利要求1‑8任一项所述的方法，其特征在于，所述后处理包括将反应液脱氨后，减压蒸馏脱除轻组分后，继续升温蒸馏出产物。2CN115677532A说明书1/3页一种由丙烯腈高效制备β‑氨基丙腈的方法技术领域[0001]本发明属于化学技术领域，具体的涉及一种由丙烯腈高效制备β‑氨基丙腈的方法。背景技术[0002]泛酸钙作为维生素B5的商品形式，在饲料添加剂、医药、食品及日化等领域具有广阔的需求，生产泛酸钙需要一种关键的中间体—β‑氨基丙腈。专利US1992615报道了由丙烯腈氨化合成β‑氨基丙腈的方法，但反应过程中有大量副产物生成，收率仅10‑20％，给工业化应用带来了很大的困难。发明内容[0003]针对现有技术中收率较低等问题，本发明的目的在于提供一种由丙烯腈高效制备β‑氨基丙腈的方法。该方法具有产物选择性好、收率高、纯化方便、反应液稳定性好等优点。[0004]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：[0005]在釜式反应器中，丙烯腈和氨水在氨化剂作用下发生反应，反应终止后，反应液经后处理，制得β‑氨基丙腈；[0006]其中，所述丙烯腈原料醛类物质的含量在50‑230ppm且阻聚剂的含量在60‑150ppm。[0007]研究发现，向丙烯腈原料中添加一定量的醛类和阻聚剂，其中的醛类在制备β‑氨基丙腈的过程中会通过氢键作用抑制产物的进一步氨化，而阻聚剂过少时在高温下无法充分抑制丙烯腈的自聚反应，过多不利于后续的分离纯化，当把阻聚和醛类的含量控制在合理的范围内时，能够大幅提高反应收率和反应液的稳定性。[0008]本发明所述醛类物质是指含有醛基的物质，包括乙醛、丙烯醛、丙醛、戊醛等中的一种或多种。[0009]本发明所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、対苯醌、甲基氢醌、2‑叔丁基对苯二酚、2,5‑二叔丁基对苯二酚中的一种或多种。[0010]本发明所述氨水的质量分数为10‑70％，优选20‑50％。丙烯腈与氨的摩尔比为1:3‑20，优选1:7‑15。[0011]本发明所述氨化剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇中的一种或多种。氨化剂的添加量为基于丙烯腈重量的1‑15倍，优选3‑10倍。[0