一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115747521A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211704037.3C22B3/44(2006.01)(22)申请日2022.12.29C22B47/00(2006.01)C22B23/00(2006.01)(71)申请人江苏电科环保有限公司C01D15/08(2006.01)地址214142江苏省无锡市新吴区锡协路C01C1/244(2006.01)88号(72)发明人郭维林李张成王堃周漪雯(74)专利代理机构无锡盛阳专利商标事务所(普通合伙)32227专利代理师顾吉云(51)Int.Cl.C22B26/12(2006.01)C22B7/00(2006.01)H01M10/54(2006.01)C22B3/24(2006.01)C22B3/42(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法(57)摘要本申请提供了一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法，其可提高浸出效率、回收率以及碳酸锂的回收纯度，工艺简单、操作方便，可降低生产成本，还可提高固、液废弃物的资源利用率；其包括以下步骤，将含有废旧锂离子电池拆解后的正极材料加入第一酸溶液中，高温搅拌后过滤第一酸溶液采用半导体酸洗硫酸废液配制；在滤液中加入氨水进行中和反应、调节溶液的pH至6~8；将中和后的溶液通入螯合树脂中进行离子交换，得到含锂溶液和离子交换后的树脂；将所述含锂溶液浓缩后加入碳酸盐溶液得到铵盐溶液和碳酸锂沉淀，沉淀干燥后得到工业级碳酸锂，铵盐溶液经过浓缩结晶后得到工业级硫酸铵，树脂进行再生后重复使用。CN115747521ACN115747521A权利要求书1/1页1.一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法，其特征在于：其包括以下步骤，S1：将含有锂，以及镍、钴、锰中的一种或者多种金属的废旧锂离子电池拆解后的正极材料加入第一酸溶液中，高温搅拌后过滤，所述第一酸溶液为采用硫酸为50wt%~70wt%、双氧水为1wt%~10wt%的半导体酸洗硫酸废液配制的硫酸为5wt%~10wt%、双氧水为0.15wt%~1wt%的稀硫酸；S2：在滤液中加入20wt%~30wt%的氨水进行中和反应、调节溶液的pH至6~8；S3：将中和后的溶液通入螯合树脂中进行离子交换，得到含锂溶液和离子交换后的树脂；S4：将所述含锂溶液浓缩后加入碳酸盐溶液得到铵盐溶液和碳酸锂沉淀，将所述铵盐溶液浓缩结晶后得到工业级硫酸铵，碳酸锂沉淀干燥后得到工业级碳酸锂；将所述离子交换后的树脂通入第二酸溶液进行反冲洗，得到精制含钴镍的盐溶液，树脂进行再生后重复使用。2.根据权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法，其特征在于：S1中所述稀硫酸与所述正极材料的液固比为10~20mL/g，其中搅拌温度为80℃10~0℃，搅拌时间为1~3h。3.根据权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法，其特征在于：S3中所述螯合树脂采用弱酸型阳离子交换树脂。4.根据权利要求3所述的一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法，其特征在于：所述弱酸型阳离子交换树脂为聚苯乙烯亚氨基二乙酸型树脂。5.根据权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法，其特征在于：S4中所述含锂溶液浓缩后的锂离子浓度为30~40g/L，所述碳酸盐溶液为饱和碳酸铵或碳酸氢铵的一种或两种；所述碳酸盐溶液按照碳酸盐理论值为锂离子1~1.1倍摩尔比进行添加。6.根据权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法，其特征在于：S4中加入所述碳酸盐溶液时进行搅拌，搅拌温度为80~100℃，搅拌时间为1~3h。7.根据权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法，其特征在于：S4中所述碳酸锂沉淀的干燥温度为105~120℃，干燥时间为3~5h。8.根据权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法，其特征在于：S5中的所述第二酸溶液为所述第一酸溶液去除双氧水之后所得。9.根据权利要求1所述的一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法，其特征在于：S5中所述离子交换后的树脂再生步骤包括：将所述弱酸型阳离子交换树脂依次用所述第二酸溶液、纯水、10wt%~20wt%的氨水、纯水以4~5BV/H速率进行反冲洗30~60min。2CN115747521A说明书1/4页一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法技术领域[0001]本申请涉及工业固废物处理技术领域，具体为一种从废旧锂离子电池正极材料中回收制备碳酸锂的方法。背景技术[0002]随着