一种净化柱用吸附填料及其制备方法和用途.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115785646A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211491960.3C08K9/02(2006.01)(22)申请日2022.11.25C08K3/34(2006.01)C08K5/19(2006.01)(71)申请人浙江月旭材料科技有限公司C08L1/28(2006.01)地址321016浙江省金华市婺城区秋滨街B01D15/08(2006.01)道双林南街168号申请人月旭科技（上海）股份有限公司江苏月旭新材料科技有限公司(72)发明人徐婷薛昆鹏李良翔任兴发屠炳芳陈超陈庆涛(74)专利代理机构上海光华专利事务所(普通合伙)31219专利代理师聂月美许亦琳(51)Int.Cl.C08L71/02(2006.01)G01N30/56(2006.01)权利要求书2页说明书20页附图3页(54)发明名称一种净化柱用吸附填料及其制备方法和用途(57)摘要本发明属于色谱填料领域，公开了一种净化柱用吸附填料及其制备方法和用途。一种聚环氧乙烷和粘土的复合材料，所述的复合材料包括如下重量份的原料：无机盐改性粘土4000～8000份，季铵盐化合物50～100份，聚环氧乙烷1份。本发明还提供了一种净化柱用吸附填料，能够有效选择性吸附真菌毒素检测前处理提取液中蛋白、脂类等杂质，具有较小基质效应，对几种典型真菌毒素目标物绝对回收率高。CN115785646ACN115785646A权利要求书1/2页1.一种聚环氧乙烷和粘土的复合材料，其特征在于，所述的复合材料包括如下重量份的原料：无机盐改性粘土4000～8000份季铵盐化合物50～100份聚环氧乙烷1份。2.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，包括如下技术特征的至少一项：所述的无机盐改性粘土选自钠化改性粘土、钾化改性粘土和钙化改性粘土中的一种或多种；优选地，所述的无机盐改性粘土为钠化改性粘土、钾化改性粘土和钙化改性粘土的混合物；更优选地，所述的钠化改性粘土、钾化改性粘土和钙化改性粘土的质量比为(0.5～2)：(0.5～2):1；所述的季铵盐化合物选自N,N,N‑三甲基‑2‑(2‑甲基‑1‑氧代‑2‑丙烯基氧基)乙基氯化铵‑丙烯酰胺共聚物、氯化‑2‑羟基‑3‑(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚、烷基二甲基苄基卤化铵和双烷基二甲基卤化铵中的一种或多种；所述的聚环氧乙烷的重均分子量和数均分子量的比值为17～20，粒径为300～400目，溶解温度为30～50℃。3.如权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的无机盐改性粘土的制备方法为：1)将粘土分散于水中，超声，离心，得到悬浮液；2)采用酸调节所述的悬浮液的pH值，加入氧化剂进行反应；3)采用碱调节pH值，加入无机盐混合，离心，干燥，得到所述的无机盐改性粘土。4.如权利要求3所述的复合材料，其特征在于，包括如下技术特征的至少一项：1)中，所述的粘土选自高岭石、蒙脱石、蛇纹石、滑石和云母中的一种或多种；2)中，所述的氧化剂选自过氧化氢、过氧乙酸和硝酸中的一种或多种；2)中，所述的pH值为2～7；3)中，所述的pH值为8～10；3)中，所述的无机盐选自氯化钠、氯化钾和氯化钙中的一种或多种；所述的粘土和无机盐的质量比为(5～7)：(12～30)；所述的粘土和氧化剂的质量比为1：(2～20)。5.如权利要求1‑4任一项所述的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：无机盐改性粘土和季铵盐化合物在溶剂中反应，然后与聚环氧乙烷进行聚合反应，得到所述的复合材料。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的反应温度为40～80℃；和/或，所述的聚合反应温度为20～40℃；和/或，所述的溶剂选自水。7.如权利要求1‑4任一项所述的复合材料作为原料在吸附填料中的用途。8.一种净化柱用吸附填料，其特征在于，包括如权利要求1‑4任一项所述的复合材料、活化硅胶和硅烷偶联剂；优选地，所述的净化柱用吸附填料包括如下重量份的原料：复合材料40～70份活化硅胶20～50份硅烷偶联剂5～12份。2CN115785646A权利要求书2/2页9.如权利要求8所述的净化柱用吸附填料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂选自γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ‑氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；和/或，所述的活化硅胶的制备方法为：硅胶原粉与酸混合，干燥，得到所述的活化硅胶。10.如权利要求8或9所述的净化柱用吸附填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料组分混合，老化，得到所述的净化柱用吸附填料。11.如权利要求8或9所述的净化柱用吸附填料作为色谱材料的用途。3CN115785646A说明书1/20页一种净化柱用吸附填料及其制