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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115814781A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211594505.6(22)申请日2022.12.13(71)申请人中国科学院山西煤炭化学研究所地址030001山西省太原市桃园南路27号(72)发明人武应全谭猗生解红娟张清德张涛杨国辉谭明慧(74)专利代理机构北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)11732专利代理师王临水(51)Int.Cl.B01J23/06(2006.01)B01J37/03(2006.01)C07C45/48(2006.01)C07C49/10(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种锆基催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于精细化工产品用催化剂技术领域,提供了一种锆基催化剂及其制备方法和应用。该方法包含下列步骤:将二氧化硅、活性炭、水、酸溶液和碱溶液混合,顺次进行共沉淀、老化和焙烧,得到锆基催化剂;其中,酸溶液中溶质包含锆盐、锌盐和碱土金属盐;碱溶液中溶质包含氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸铵或氢氧化铵。本发明提供的催化剂制备方法简单,易于大规模生产;使用本发明得到的催化剂能够实现乙酸丙酸一步法合成甲乙酮,同时原料来源广泛,生产成本降低,原料的转化率高达100%,甲乙酮的收率达到66.8%。此外,本发明合成甲乙酮的工艺不产生有害物,仅仅为水和CO2,对环境友好。CN115814781ACN115814781A权利要求书1/1页1.一种锆基催化剂的制备方法,其特征在于,包含下列步骤:将二氧化硅、活性炭、水、酸溶液和碱溶液混合,顺次进行共沉淀、老化和焙烧,得到所述的锆基催化剂;所述酸溶液中溶质包含锆盐、锌盐和碱土金属盐;所述碱溶液中溶质包含氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸铵或氢氧化铵。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅和活性炭的质量比为1~5:1;所述二氧化硅和水的质量体积比为1g:500~1000mL。3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述锆盐为硝酸氧锆或氯氧化锆;所述锌盐为硝酸锌或乙酸锌;所述碱土金属盐包含硝酸镁、硝酸钙、硝酸锶和硝酸钡中的一种或几种。4.如权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述锆盐、锌盐、碱土金属盐和二氧化硅的摩尔比为4~20:1~12:0.01~3:1,所述酸溶液中金属离子的总浓度为0.1~0.5mol/L;所述碱溶液的浓度为0.1~2mol/L。5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述共沉淀的溶液pH为7~12,所述共沉淀的温度为20~90℃,所述共沉淀的时间为1~5h。6.如权利要求1、2、3或5所述的制备方法,其特征在于,所述老化的温度为60~100℃,所述老化的时间为24~72h;所述焙烧的温度为400~600℃,所述焙烧的时间为3~8h。7.权利要求1~6任意一项所述制备方法得到的锆基催化剂。8.权利要求7所述锆基催化剂在合成甲乙酮中的应用。9.采用权利要求7所述锆基催化剂合成甲乙酮的方法,其特征在于,包含下列步骤:将乙酸、丙酸和催化剂混合后进行气固催化反应,得到甲乙酮。10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,所述乙酸和丙酸的摩尔比为1~3:1;所述乙酸和丙酸的混合液的流速为0.2~5mL/h,所述催化剂的流速为0.5~1.5mL/h;所述气固催化反应的温度为350~450℃,所述气固催化反应的压强为0.1~2MPa,所述气固催化反应的时间为2.5~3.5h。2CN115814781A说明书1/8页一种锆基催化剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及精细化工产品用催化剂技术领域,尤其涉及一种锆基催化剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]甲乙酮是一种重要的精细化工原料,在制备抗氧剂、聚氨酯、乙烯树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、酮类衍生物(高分子酮、甲基异丙烯酮、β‑二酮、酮基哌啶衍生物、过氧化甲乙酮、甲基戊基酮、甲乙酮肟、丁二酮、甲基假紫罗兰酮等)中具有广泛的用途。工业生产甲乙酮的方法主要是正丁烯法,正丁烯法分为一步氧化法和两步氧化法。两步氧化法在工业中应用较为广泛,第一步使正丁烯与水反应形成仲丁醇,第二步将仲丁醇脱氢制成甲乙酮。其中,在0.3MPa下进行脱氢反应时,催化剂的寿命较短,且产品纯度不高;在常压反应时,甲乙酮的选择性较高,催化剂的使用寿命也较长,但仲丁醇的单程转化率偏低。基于现有工艺存在的问题,开发了以仲丁醇、2,3‑丁二醇、异丁醛、正丁烷等作为原料制取甲乙酮的方法。[0003]中国发明专利CN105195210B公开了一种仲丁醇脱氢制甲乙酮催化剂及其制备方法,在催化剂制备过程中引入十二胺聚氧乙烯醚与乙二胺四乙酸二钠作为模板剂,在氨水的超临界条件下制备催