塑料稳定剂硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115894187A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211293614.4(22)申请日2022.10.21(71)申请人安徽佳先功能助剂股份有限公司地址233000安徽省蚌埠市淮上区沫河口精细化工园银湖路280号(72)发明人童庆军张盼盼陈涛王庆强任智博(74)专利代理机构合肥中博知信知识产权代理有限公司34142专利代理师管秋香(51)Int.Cl.C07C45/45(2006.01)C07C49/76(2006.01)B01J31/02(2006.01)B01J31/26(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称塑料稳定剂硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种塑料稳定剂硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法，涉及有机合成技术领域，本发明以苯乙酮和硬脂酸甲酯作为反应原料，以甲醇钠作为主催化剂，以2‑(三氟甲基)‑1H‑咪唑作为助催化剂，经缩合反应生成硬脂酰苯甲酰甲烷；本发明通过对现有合成方法进行改进来有效提高硬脂酰苯甲酰甲烷的收率和纯度；并减少硬脂酸甲酯的过量加入，控制原料成本；且反应条件温和，后处理操作简便，适用于规模化生产。CN115894187ACN115894187A权利要求书1/1页1.一种塑料稳定剂硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法，其特征在于：以苯乙酮和硬脂酸甲酯作为反应原料，以甲醇钠作为主催化剂，以2‑(三氟甲基)‑1H‑咪唑作为助催化剂，经缩合反应生成硬脂酰苯甲酰甲烷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)在氮气保护下，向反应器中加入有机溶剂和苯乙酮，待苯乙酮溶解完全后于0‑5℃下分批加入新鲜制备的甲醇钠，并在室温下搅拌反应，然后加入硬脂酸甲酯和2‑(三氟甲基)‑1H‑咪唑，加热搅拌反应，反应结束，停止加热，得到混合液；(2)搅拌下将上述混合液加水稀释，然后滴加稀酸调节pH值至中性，静置，抽滤，水洗沉淀，烘干，得到硬脂酰苯甲酰甲烷粗品；(3)采用乙醇对上述硬脂酰苯甲酰甲烷粗品进行结晶，得到硬脂酰苯甲酰甲烷纯品。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺或四氢呋喃。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述苯乙酮与硬脂酸甲酯的摩尔比为1:(1.1‑1.2)。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述苯乙酮与甲醇钠的摩尔比为1:(1.1‑1.2)。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述苯乙酮与2‑(三氟甲基)‑1H‑咪唑的摩尔比为1:(0.05‑0.1)。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述加热搅拌反应的温度为50‑60℃。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂与水的体积比为1:(3‑5)。9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述稀酸为稀盐酸或稀硫酸。10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述乙醇为工业乙醇。2CN115894187A说明书1/4页塑料稳定剂硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种塑料稳定剂硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法。背景技术：[0002]硬脂酰苯甲酰甲烷，淡白色粉体，化学名称为1‑苯基二十碳烷‑1,3‑二酮，英文名称为1‑phenylicosane‑1,3‑dione，分子式为C26H42O2，CAS号58446‑52‑9，结构式如下所示：[0003][0004]硬脂酰苯甲酰甲烷是一种热塑性塑料用热稳定剂、光稳定剂，被广泛应用于聚氯乙烯(PVC)塑料中，可以与多种稳定剂复合，通过协同作用来有效改善PVC制品的透明性和耐候性，避免加工过程中的析出和“锌烧”。[0005]已报道的硬脂酰苯甲酰甲烷合成方法通常采用酯和酮在强碱性条件下发生克莱森缩合反应，生成的钠盐经酸化、水洗、结晶、过滤和干燥得到产品。但该方法存在合成周期长、反应能耗高、副产物多、产品纯度低等问题。[0006]专利CN114671748A公开了一种硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法，以硬脂酸甲酯和苯乙酮作为反应原料，在催化剂存在下反应生成硬脂酰苯甲酰甲烷。其中，催化剂为叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠、氢化钠、甲醇钠、乙醇钠中的至少一种。该专利也是采用强碱作为催化剂，其后处理也是经过酸化、水洗、结晶、过滤和干燥，虽然降低了反应能耗，但仍存在副产物多、产品纯度低的问题，其实施例最高收率仅为86.5％，最高纯度仅为98.587％。因此，寻求绿色反应条件并制备高收率高纯度的硬脂酰苯甲酰甲烷仍是目前的研究重点。发明内容：[0007]本发明所要解决的技术问题在于提供一种塑料稳定剂硬脂酰苯甲酰甲烷的制备方法，通过采用甲醇钠和2‑(三氟甲基)‑1H‑